17
BAB III METODE PENELITIAN
A. Subjek dan Objek Penelitian
1. Subjek Penelitian
Subjek penelitian ini adalah senyawa 4- 4ꞌ-hidroksi-3ꞌ-metoksifenil-
3,4-dihidroksibutan-2-on. 2.
Objek Penelitian
Objek penelitian ini adalah karakteristik senyawa 4- 4ꞌ-hidroksi-3ꞌ-
metoksifenil-3,4-dihidroksibutan-2-on dapat dihasilkan melalui reaksi oksidasi terhadap senyawa hasil sintesis antara vanilin dan aseton.
B. Alat dan Bahan
1. Alat-alat Penelitian
a. Alat-alat gelas laboratorium kimia gelas ukur, gelas kimia, pengaduk gelas, erlenmeyer, pipet ukur, pipet tetes, gelas arloji.
b. Magnetic Stirrer c. Satu set penyaring Buchner
d. Plat KLT silika gel 60 GF
254
Merck e. Chamber
f. Melting point apparatus g. TLC Scanner CAMAG
h. Spektrometer Infra Merah Shimadzu FTIR 83008700 i. Spektrometer GC-MS.
2. Bahan-bahan Penelitian
a. Vanilin b. Aseton p.a. merck
c. Etanol p.a. merck d. NaOH 50
e. Akuades
18 f. KMnO
4
30
C. Prosedur Penelitian
1. Sistesis Senyawa Vanilaseton dengan katalis NaOH
a. NaOH sebanyak 0,156 gram dilarutkan dalam akuades 0,3ml dengan diaduk menggunakan magnetic stirrer dalam gelas beker.
b. Aseton sebanyak 0,145 gram 0,0025 mol dimasukkan ke dalam gelas beker tersebut dan pengadukan dilakukan selama 30 menit.
c. Vanilin sebanyak 0,383 gram 0,0025 mol ditambahkan sedikit demi sedikit dan pengadukan dilakukan selama 3 jam.
d. Larutan yang terbentuk kemudian ditambahkan akuades sebanyak 10 ml dan kemudian ditambahkan HCl pekat tetes demi tetes sampai terbentuk
endapan berwarna kuning. e. Endapan yang terbentuk disaring dengan penyaring Buchner.
f. Endapan yang diperoleh dikeringkan kemudian ditimbang dan dilakukan KLT dengan dibandingkan dengan senyawa asal vanilin.
g. Hasil KLT kemudian dilakukan TLC scanner untuk mengetahui kadar dan menghitung persen hasil.
h. Senyawa hasil sintesis dikarakterisasi dengan menggunakan spektroskopi IR.
2. Reaksi Oksidasi Hasil Sintesis Vanilaseton dengan KMnO
4
H
2
O
a. Ke dalam beker glass 50 mL dimasukkan 2 mL akuades, 2 mL aseton dan 2 mL etanol 95, kemudian dibiarkan selama 2 menit.
b. Ke dalam campuran tersebut dimasukkan 4 sampai 5 tetes larutan KMnO
4
30 sambil dilakukan pengadukan. c. Setelah itu ke dalam campuran tersebut dimasukkan 2 sampel, maka
warna ungu dari KMnO
4
akan hilang. Kemudian disaring menggunakan kertas saring dan diambil lapisan organiknya.
