18 f. KMnO
4
30
C. Prosedur Penelitian
1. Sistesis Senyawa Vanilaseton dengan katalis NaOH
a. NaOH sebanyak 0,156 gram dilarutkan dalam akuades 0,3ml dengan diaduk menggunakan magnetic stirrer dalam gelas beker.
b. Aseton sebanyak 0,145 gram 0,0025 mol dimasukkan ke dalam gelas beker tersebut dan pengadukan dilakukan selama 30 menit.
c. Vanilin sebanyak 0,383 gram 0,0025 mol ditambahkan sedikit demi sedikit dan pengadukan dilakukan selama 3 jam.
d. Larutan yang terbentuk kemudian ditambahkan akuades sebanyak 10 ml dan kemudian ditambahkan HCl pekat tetes demi tetes sampai terbentuk
endapan berwarna kuning. e. Endapan yang terbentuk disaring dengan penyaring Buchner.
f. Endapan yang diperoleh dikeringkan kemudian ditimbang dan dilakukan KLT dengan dibandingkan dengan senyawa asal vanilin.
g. Hasil KLT kemudian dilakukan TLC scanner untuk mengetahui kadar dan menghitung persen hasil.
h. Senyawa hasil sintesis dikarakterisasi dengan menggunakan spektroskopi IR.
2. Reaksi Oksidasi Hasil Sintesis Vanilaseton dengan KMnO
4
H
2
O
a. Ke dalam beker glass 50 mL dimasukkan 2 mL akuades, 2 mL aseton dan 2 mL etanol 95, kemudian dibiarkan selama 2 menit.
b. Ke dalam campuran tersebut dimasukkan 4 sampai 5 tetes larutan KMnO
4
30 sambil dilakukan pengadukan. c. Setelah itu ke dalam campuran tersebut dimasukkan 2 sampel, maka
warna ungu dari KMnO
4
akan hilang. Kemudian disaring menggunakan kertas saring dan diambil lapisan organiknya.
19 d. Lapisan organik ditambah Na
2
SO
4
anhidrat untuk mengikat molekul air. Kemudian disaring dan larutan dianalisis menggunakan FTIR dan GC-
MS.
D. Teknik Analisis Data
1. Data Kuantitatif
Menghitung rendemen berdasarkan reaksi kondensasi aldol silang
antara vanilin dan aseton dengan katalis NaOH disajikan pada Gambar 13.
HO C
OCH
3
C H
3
C CH
3
O
NaOH
aq
aseton
O H
HO OCH
3
CH
3
O
vanilin vanilaseton
+
Gambar 13. Reaksi pembentukan senyawa vanilaseton
Maka satu mol pereaksi menghasilkan satu mol produk. Rendemen hasil senyawa sintesis:
Randemen = X Kemurnian data TLC scanner
2. Data Kualitatif
Senyawa hasil sintesis yaitu vanilaseton ditentukan titik leburnya dan analisis kemurniannya menggunakan TLC scanner, sedangkan karakterisasi
4- 4ꞌ-hidroksi-3ꞌ-metoksifenil-3,4-dihidroksibutan-2-on yang dihasilkan
melalui reaksi oksidasi terhadap senyawa vanilaseton dilakukan menggunakan spektroskopi infra merah dan kromatografi gas-spektroskopi massa.
Berat teoritis Berat hasil sintesis
