10
3. Ekstraksi Dengan Pelarut Menguap Guenther 2006
Ekstraksi dengan menggunakan pelarut menguap merupakan suatu fenomena perpindahan komponen-komponen pembentuk bahan ke dalam cairan lain pelarut. Metode paling sederhana
untuk mengekstrak padatan adalah dengan mencampurkan seluruh bahan dengan pelarut, lalu memisahkan larutan dengan padatan tidak terlarut.
Cara kerja ekstraksi dengan pelarut menguap cukup sederhana, yaitu dengan merendam sampel dalam pelarut menguap, seperti petroleum eter. Pelarut akan berpenetrasi kedalam bahan
dan melarutkan minyak atsiri, beberapa jenis lilin, dan alumin serta zat warna. Pelarut kemudian dipisahkan dengan menguapkannya pada evaporator vakum maka akan diperoleh minyak atsiri
yang pekat. Suhu harus tetap dijaga rendah selama proses berlangsung agar uap aktif yang terbentuk tidak akan merusak persenyawaan minyak atsiri.
4. Maserasi
Menurut Larsen dan Poll 1990, maserasi merupakan metode ekstraksi dengan pelarut yang paling mudah dan cepat. Prinsip metode ini adalah sampel dihancurkan, direndam dalam
pelarut dan campuran dibekukan. Air dan komponen makro membeku, sedangkan pelarut tidak sehingga kedua bahan dapat dipisahkan. Metode ini merupakan cara yang baik untuk sempel yang
sensitif terhadap suhu tinggi. Kerugian dari metode ini adalah terikutnya komponen non volatil lainnya yang dapat mengganggu analisis menggunakan Gas Chromatogaphy Wijaya et el. 2001.
Salah satu faktor penting dalam ekstraksi menggunakan metode maserasi adalah pelarut yang digunakan. Menurut Kumara 1998, pelarut terbaik dari hasil uji rangking berturut-turut
yaitu diklorometana, dietil eter, diklorometana:pentana 1:1, dan pentana. Pemilihan pelarut juga berdasarkan indeks kepolaran yang dimiliki. Selain itu, Cronin 1982 menyatakan bahwa pelarut
yang digunakan untuk mengekstraksi komponen flavor harus memiliki titik didih rendah agar memudahkan penguapan pelarut dari hasil ekstraksi dan tidak merusak komponen yang terekstrak.
Ekstraksi menggunakan metode maserasi dilakuakan dengan menggunakan pelarut dietil eter. Sampel dihancurkan dan direndam pelarut dietil eter dengan perbandingan 1:2 sampai
sampel terendam. Kemudian digoyang-goyang sekitar 15 menit dan disimpan semalam pada suhu refrigasi 5-10°C. Campuran sampel dan pelarut dipisahkan dengan kertas saring, lalu
ditambahkan Na
2
S
2
O
4
anhidrat ke dalam ekstrak solven sebanyak dua sudip agar terbebas dari air. Setelah itu dipekatkan dengan menggunkan kolom vigreux dengan suhu kira-kira lebih tinggi 5-
10°C diatas titik didih pelarut yang digunakan, sampai kira-kira 1 ml. untuk meyakinkan kepekatan hasil ekstraksi, ekstrak dihembus dengan N
2
dan selanjutnya hasil ekstraksi digunakan dalam analisis komponen volatil dengan disuntikan pada alat GC-MS.
5. Destilasi Metode Likens-Nickerson Simultaneous Distillation Extraction
Self 2005
Metode ekstraksi yang menggunakan uap dan distilasi pelarut organik secara bersamaan ini diperkenalkan oleh S.T. Likens dan G.B. Nickerson di tahun 1964. Metode ini biasa disebut
Simultaneous Steam Distillation–Extraction SDE.
11
Gambar 4. Alat ekstraksi Likens–Nickerson simultaneous steam distillation–extraction.
Matriks bahan pangan yang bercampur dengan air diletakkan pada labu dan dipasang pada labu A, sedangkan pelarut organik memiliki berat jenis lebih rendah dari air diletakkan dalam
labu destilasi dan disisipkan pada labu B. Kondesor dingin C dipasang dalam tabung D sehingga kondensat akan kembali kedasar dari D, sedangkan air akan mengalir kembali ke labu A dan
pelarut akan berkumpul dipermukaan air sehingga sewaktu-waktu akan kembali ke labu B. Proses ekstraksi dilakukan selama satu jam terhitung setelah sampel mendidih.
Dalam memilih metode pengisolasian komponen volatil dari produk makanan, beberapa parameter harus dipertimbangkan secara cermat. Kehilangan komponen penting disebabkan oleh
selektivitas yang tidak tepat atau efisiensi yang rendah. Faktor-faktor yang menyebabkannya diantaranya konsentrasi, rentang titik didih dan polaritas, stabilitas dekomposisi dan pembentukan
artefak komponen, dan kemudahan pengoksidasian. Alat Likens-Nickerson pada prinsipnya adalah mengekstraksi sampel hancuran bahan
dalam air secara terus-menerus dengan proses penyulingan dan penguapan. Senyawa volatil akan ikut terkondensasi sedangkan pelarut akan kembali ke labu semula. Keuntungan dari metode ini
adalah penggunaan pelarut yang relatif sedikit, namun dengan kuantitas bahan sampel yang cukup banyak. Alat ini pada mulanya diaplikasikan untuk ekstraksi volatil dari keripik kentang,
sayuran, dan produk unggas. Metode ini ditemukan dalam berbagai aplikasi dalam analisis flavor. Destilat dari
komponen volatil bahan akan ikut menguap bersamaan dengan menguapnya pelarut organik. Pemisahan campuran kondensat terjadi karena perbedaan masa jenis sehingga air dan pelarut
organik akan kembali pada labu awal masing-masing. Setelah proses ekstraksi selesai, komponen volatil bahan akan berada pada labu pelarut organik. Metode ini sangat cocok dan populer dalam
bidang analisis pangan dan kimia falvor. Meskipun komponen volatil secara terus menerus terdestilasi dan dipanaskan sehingga meningkatkan kemungkinan kerusakan, namun metode ini
tetap popular saat ini. Menurut Sudjadi 1985, dalam proses ekstraksi harus digunakan pelarut yang sesuai.
Pelarut yang digunakan merupakan pelarut organik yang mempunyai titik didih rendah, tidak beracun, dan tidak mudah terbakar. Pelarut organik yang umum digunakan untuk memproduksi
minyak atsiri dari bunga, daun, biji, akar, dan bagian lain dari tanaman adalah etil asetat, heksan,
12
petroleum eter, benzen, toluen, etanol, isopropanol, aseton, dan air Mukhopadhyay 2002. Nilai polaritas beberapa pelarut tersebut dapat dilihat pada Tabel 3.
Tabel 3. Titik didih dan polaritas pelarut organik Mukhopadhyay 2002
D. GAS CROMATOGAPHY-MASS SPECTROMETRY GC-MS
Gas chromatogaphy–mass spectrometry GC–MS adalah kombinasi dari dua peralatan analitik
yang sangat baik. Dua peralatan itu adalah gas chromatography GC sebagai alat pemisahan fase gas yang efektif untuk campuran senyawa dan mass spectrometry MS sebagai alat konfirmasi identitas
dari komponen-komponen sehingga baik untuk identifikasi senyawa yang tidak diketahui Niessen 2001.
GC adalah metode pemisahan fisik. Komponen di dalam campuran senyawa disalurkan diantara fase gerak berupa gas inert dan fase stasioner yang melapisi partikel pembungkus kolom
atau dinding kolom bagian dalam. Proses chromatogaphis terjadi sebagai hasil dari pengulangan langkah sorpsidesorpsi selama gerakan analit sepanjang fase diam oleh gas pembawa. Pemisahan ini
disebabkan oleh perbedaan koefisien distribusi komponen individu dalam campuran. Sebagai metode pemisahan fase gas, GC mengharuskan analit menjadi uap sebelum pemisahan. Dengan demikian,
penerapan GC hanya terbatas pada komponen dengan volatilitas yang cukup dan memiliki stabilitas termal Niessen 2001.
GC merupakan teknik analisis utama dalam pemisahan komponen volatil. GC mengkombinasikan kecepatan analisis, resolusi, kenyamanan pengoperasian, hasil kuantitatif yang
baik, dan biaya yang tidak terlalu mahal. Sayangnya, sistem GC tidak dapat mengkonfirmasi identitas atau struktur dari peak yang ada. Data GC saja tidak bisa digunakan untuk identifikasi peak McNair
dan Miller 1998. Dilain pihak, MS adalah salah satu detektor yang kaya informasi. MS hanya membutuhkan
mikro gram dari sampel dan menyediakan data untuk identifikasi kualitatif dari senyawa yang tidak diketahui struktur, komposisi elemen, dan bobot molekul. Sehingga MS mudah untuk digabungkan
dengan sistem GC McNair dan Miller 1998. Pada prinsipnya, MS adalah pemisahan produksi ion fase gas menurut perbandingan massa terhadap muatan senyawa mz yang terdeteksi. Spektrum
No Pelarut
Titik didih °C Polaritas E°C
1 Etanol
78.3 0.68
2 Aseton
56.2 0.47
3 Etil asetat
77.1 0.38
4 Heksan
68.7 5
Penten 36.2
6 Diklorometana
40.8 0.32
7 Isopropanol
82.2 0.63
8 Air
100 0.73
9 Propilen glikol
187.4 0.73
10 Dietil eter
34.6 -
11 Karbondioksida
-56.6
Kategori