Destilasi Minyak Atsiri dengan Menggunakan Metode Likens-Nickerson

18

4. Analisis Komposisi Minyak Atsiri Menggunakan GC-MS

Hasil destilasi minyak atsiri kemudian diinjeksikan pada alat GC-MS. Injeksi dilakukan duplo untuk setiap sampel. Hasil injeksi minyak atsiri terdeteksi dalam bentuk peak yang mempunyai waktu retensi yang berbeda. Waktu retensi adalah waktu dimana peak muncul setelah melewati kolom GC dihitung sejak injeksi sampel. Perbedaan waktu retensi dari tiap senyawa disebabkan oleh perbedaan pemisahan komponen karena perbedaan interaksi tiap senyawa dengan kolom dan suhu yang digunakan. Kondisi setting GC-MS yang digunakan adalah sebagai berikut: GC-MS Merek : Agilent 7890 A Kolom : Agilent HP 5 MS 30 m x 250 µm x 0.25 µm Gas pembawa : helium He Tekanan : 9.43 psi Suhu awal : 60 °C Suhu akhir : 240 °C Kenaikan suhu : 3 °Cmenit sampai 240 °C Suhu injector : 250 °C Suhu detector : 270 °C Detektor : EI electron impek Energy : 1.25 kv Volume sampel : 0.5 µl. Setiap puncak dari kromatogram yang dihasilkan diidentifikasi massanya dan fragmen- fragmen massa yang dihasilkan. Kemudian fragmen tersebut dibandingkan dengan fragmen massa dari senyawa yang telah diketahui menggunakan bank data dari National Institute Standard of Technology NIST Library Chairul dan Sri yang termodifikasi 2000. Setelah didapat senyawa-senyawa yang mungkin berdasarkan NIST Library, kemudian masing-masing senyawa dikelompokkan berdasarkan nilai similarity kesamaan dari masing- masing senyawa. Senyawa yang digunakan dalam penelitian ini adalah senyawa yang memiliki similarity di atas atau sama dengan 70 . Jika terdapat senyawa yang memiliki nilai similarity dibawah 70 , namun senyawa tersebut merupakan senyawa yang sering muncul pada pala jenis lain maka senyawa tersebut akan digunakan. Jumlah senyawa disajikan dalam satuan persen luas area. Satuan ini bersifat semi kuantitatif karena data yang digunakan hanya menyajikan perbandingan senyawa yang terbaca oleh GC-MS dalam luas area kromatogram. Data ini dapat digunakan sebagai acuan untuk mengetahui komponen volatil dominan yang ada dalam sampel dan dapat merepresentasikan jumlah senyawa volatil di dalam minyak atsiri. Diagram alir penentuan senyawa dalam minyak atsiri pala papua disajikan pada Gambar 9. 19 Gambar 9. Diagram alir penentuan senyawa dalam minyak atsiri pala papua Minyak atsiri dalam vial tertutup Diinjeksikan pada GC-MS Laporan identifikasi senyawa dengan NIST library Analisis setiap data senyawa berdasarkan nilai similarity Senyawa diterima sebagai senyawa dalam pala papua Senyawa dicocokkan dengan senyawa yang ada pada pala jenis lain secara umum Senyawa diterima sebagai senyawa dalam pala papua Senyawa tidak dimasukkan sebagai senyawa dalam pala papua Jika nilai similarity = 70 Jika nilai similarity 70 Jika tidak sesuai Jika sesuai