34
3.5.5.4.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi
Larutan baku besi nitrat konsentrasi 1000 µgml dipipet sebanyak 2,5 ml di masukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda
dengan akuademineralisata konsentrasi 50 µ gml. Larutan untuk kurva kalibrasi besi dibuat dengan memipet 1; 2; 3; 4 dan
5 ml larutan baku 50 µgml, masing-masing dimasukkan ke dalam tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata. Larutan ini
mengandung 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; dan 10;0 µgml dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 248,3 nm dengan nyala udara-asetilen.
3.5.5.4.3 Penetapan Kadar Mineral Magnesium dan Besi dalam Sampel
Sebelum dilakukan penetapan kadar magnesium dan besi dalam sampel, terlebih dahulu alat spektrofotometer serapan atom dikondisikan dan di atur
metodenya sesuai dengan mineral yang akan diperiksa.
3.5.5.4.3.1 Penetapan Kadar Magnesium dalam Sampel
Larutan sampel dari hasil destruksi daun dipipet sebanyak 0,08 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan
akuademineralisata sampai garis tanda Faktor pengenceran = 50 ml0,08 ml = 625 kali. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer
serapan atom yang telah dikondisikan dan di atur metodenya dimana penetapan kadar untuk magnesium dilakukan pada panjang gelombang 285,2 nm dengan
nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku magnesium. Konsentrasi magnesium dalam sampel
ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
35 Hal yang sama juga dilakukan terhadap larutan sampel hasil dekstruksi biji
dengan memipet sebanyak 0,25 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan akuademineralisata sampai garis tanda Faktor pengenceran =
50 ml0,25 ml = 200 kali.
3.5.5.4.3.2 Penetapan Kadar Besi dalam Sampel
Larutan sampel dari hasil destruksi daun dipipet sebanyak 10 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan dengan
akuademineralisata sampai garis tanda Faktor pengenceran = 25 ml10 ml = 2,5 kali. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan
atom yang telah dikondisikan dan di atur metodenya dimana penetapan kadar besi dilakukan pada panjang gelombang 248,3 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai
absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku besi. Konsentrasi besi dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis
regresi dari kurva kalibrasi. Hal yang sama juga dilakukan terhadap larutan sampel hasil dekstruksi biji
tanpa ada faktor pengenceran. kadar mineral magnesium dan besi dalam sampel dapat dihitung dengan
cara sebagai berikut:
g Sampel
Berat FP
x ml
Volume x
µgml i
Konsentras µgg
Mineral Kadar
=
Keterangan: FP = Faktor Pengenceran
36
3.5.6 Analisis Data Secara Statistik 3.5.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan
Menurut Sudjana 2005, kadar magnesium dan besi yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis dengan metode standar
deviasi menggunakan rumus sebagai berikut:
SD =
�
∑��−�
2
�−1
Keterangan: Xi = kadar sampel mg100g
X = kadar rata-rata sampel mg100g n = jumlah pengulangan
Untuk mengetahui data diterima atau ditolak digunakan uji-t dengan rumus:
t hitung =
| Xi −X |
SD √n
dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan interval kepercayaan 99, α = 0,01; dk = n-1, dapat digunakan rumus:
Kadar Mineral: μ = X ± t
α2, dk
x SD √�
Keterangan: X = kadar rata-rata sampel mg100g
SD = standar deviasi mg100g dk
= derajat kebebasan dk = n-1 α = interval kepercayaan
n = jumlah pengulangan
3.5.6.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel
Menurut Sudjana 2005, sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan variansi
σ tidak
Kategori