sama seperti pada penetapan kadar sampel. Dilakukan 6 kali replikasi. Menurut Harmita 2004, hasil dinyatakan dalam persen perolehan kembali recovery.
Persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus: Perolehan kembali =
A A
F
C C
C
x 100 Keterangan :
C
F
= konsentrasi sampel dengan penambahan baku siklamat ppm C
A
= konsentrasi sampel tanpa penambahan baku siklamat ppm C
A
= konsentrasi baku siklamat yang ditambahkan ppm
3.4.6.2 Presisi keseksamaan
Untuk menguji data presisi RSD, diambil rata-rata dari data perolehan kembali 6 kali replikasi kemudian dihitung standar deviasi. Setelah itu, dihitung
RSD dengan cara standar deviasi dibagi rata-rata dari perolehan kembali kemudian dikali 100.
Menurut Gandjar dan Rohman 2007, nilai RSD dirumuskan dengan: 100
x X
SD RSD
Keterangan: RSD = Standar Deviasi Relatif
SD = Standar deviasi X
= Kadar rata-rata sampel Sementara itu, nilai SD dihitung dengan :
∑ ²
Dimana : X
= nilai dari masing-masing pengukuran X
= rata-rata mean dari pengukuran N
= banyaknya data
Universitas Sumatera Utara
3.4.6.3 Batas deteksi LOD dan batas kuantitasi LOQ
Nilai batas deteksi LOD dan batas kuantitasi LOQ dihitung dari persamaan regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi. Menurut Ephstein 2004,
Batas Deteksi Limit Of Detection LOD dan Batas Kuantitasi Limit Of Quantitation LOQ
dapat dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut :
2
2
n Yi
Y x
Sy
Slope x
Sy x
LOD 3
Slope x
Sy x
LOQ 10
Keterangan: Syx
= Standar Deviasi Slope
= Derajat Kemiringan
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Penentuan pH Dapar Fosfat
Pada penelitian ini ditentukan pH dapar fosfat yang optimal untuk digunakan sebagai fase gerak yang digunakan dalam penentuan kadar Na
Siklamat dengan metode KCKT menggunakan kolom Agilent C
18
150 x 4,6 mm, detektor UV-Vis. Panjang gelombang yang dipilih adalah 201 nm.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa pH dapar fosfat yang optimal untuk penetapan kadar Na Siklamat dalam minuman ringan adalah pH 7,0. Hal ini sesuai
dengan kestabilan Na Siklamat pada pH 5,5-7,5 Windholz dkk, 1983 sehingga Na Siklamat tidak terionisasi dan menghasilkan retensi yang lebih baik karena
tetap berada dalam bentuk nonionik karena dengan penambahan dapar fosfat pH 7,0 senyawa yang dapat terion tidak menghasilkan puncak dengan tailing yang
lebar dan reproduksibilitas retensinya baik Heyrman dan Henry, 2006. Hubungan antara pengaruh pH dapar fosfat terhadap parameter kromatogram
dapat dilihat pada Tabel 4.1 dibawah ini. Kromatogram dapat dilihat pada Lampiran 1
Universitas Sumatera Utara
