gerak terhadap parameter kromatogram dapat dilihat pada Tabel 4.2 dibawah ini. Kromatogram dapat dilihat pada Lampiran 2
Tabel 4.2 Pengaruh komposisi fase gerak terhadap parameter kromatogram
4.3 Analisis Kualitatif
Pemisahan Na Siklamat dengan menggunakan kromatografi fase balik terjadi karena Na Siklamat bersifat polar. Untuk mengetahui bahwa sampel yang
dianalisis mengandung Na Siklamat dilakukan spiking yaitu menambahkan bahan baku ke dalam sampel pada kondisi kromatografi yang sama. Hal ini dilakukan
dengan cara : Pertama, dilakukan proses kromatografi sampel tanpa penambahan baku. Kedua, sampel dengan penambahan bahan baku dilakukan proses
kromatografi. Hasil kromatogram dapat dilihat pada Gambar 1 dan Gambar 2 di bawah ini :
Perbandingan Fase Gerak Dapar Fosfat:methanol
Waktu Retensi menit
Area Theoritical
plate Tailing
factor 70:30 3,317
67,22 2068
0,986 75:25 4,095
140,40 1568
1,692 80:20 4,943
45,68 1322
2,104
Universitas Sumatera Utara
Gambar
Gambar 4 4.1
Kroma Agilent
fosfat : penyunt
4.2 Krom
Agilen fosfat
penyun atogram Na
C
18
150 x methanol
tikan 20 µl d
matogram h nt C
18
150 : methano
ntikan 20 µl a Siklamat
x 4,6 mm d 70 : 30
dan deteksi
hasil spike x 4,6 mm
ol 70 : 30 l dan deteks
secara KCK dengan perb
0 dan laju pada panja
secara KC dengan per
0 dan laju si pada panj
KT meng bandingan f
u alir 1 m ang gelomba
CKT meng rbandingan
u alir 1 m jang gelomb
ggunakan k fase gerak
mlmenit, vo ang 201 nm
ggunakan k fase gerak
mlmenit, vo bang 201 nm
kolom dapar
olume m.
kolom dapar
olume m
Universitas Sumatera Utara
Dari kromatogram diatas dapat dilihat bahwa terjadi peningkatan luas area dan tinggi puncak pada kromatogram setelah penambahan baku dibandingkan
dengan sebelum penambahan bahan baku maka dapat diidentifikasi bahwa sampel mengandung Na Siklamat Johnson dan Stevenson, 1991.
4.4 Analisis Kuantitatif 4.4.1 Penentuan kurva kalibrasi
Penentuan kurva kalibrasi Na Siklamat BPFI ditentukan berdasarkan luas area pada konsentrasi 50 ppm, 100 ppm, 150 ppm, 200 ppm, dan 250 ppm,
diperoleh hubungan yang linier dengan koefisien korelasi, r = 0,9996 dan persamaan regresi Y = 0,5998 X + 1,69. Nilai r
≥ 0,995 menunjukkan adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara luas area dan konsentrasi
Moffat, dkk., 2005. Hasil penentuan kalibrasi dapat dilihat pada Gambar 3 di
bawah ini.
Universitas Sumatera Utara
Gambar
4.4.2 Pene
Hasi pada Tabe
Tabel 4.3
No 1
2 3
4.3 Kurva
kolom gerak
volum 201 nm
etapan kad
il penetapan el 4.3 di baw
Hasil pen
Nutrijeruk Vitacool
Segar Sari a kalibrasi N
Agilent C dapar fosf
e penyuntik m.
dar analit d
n kadar natr wah ini.
netapan kada
Nama Sed k
i Na Siklama
C18 150 x fat:methano
kan 20 µl d
dalam samp
rium siklam
ar Na Siklam
diaan at BPFI sec
x 4,6 mm l 70:30
dan deteks
pel yang dia
mat dalam m
mat dalam m cara KCKT
dengan pe dan laju a
si pada pan
analisis
minuman rin
minuman rin
Kadar Na 1085
1075 602,6
T menggun erbandingan
alir 1 mlm njang gelom
ngan dapat d
ngan
a Siklamat 5,444± 33,52
5,39 ± 92,98 62 ± 112,1
nakan n fase
menit, mbang
dilihat
ppm 2
8 6
Universitas Sumatera Utara
Dari sediaan Na Siklamat dalam minuman ringan yang ditentukan kadarnya berdasarkan luas area hanya Segar Sari yang memenuhi persyaratan kadar umum
untuk Na Siklamat dalam minuman ringan menurut BPOM 2004 dimana persyaratan maksimal Na Siklamat dalam minuman ringan non karbonasi adalah
1000 ppm, sementara Nutrijeruk dan Vitacool melebihi batas yang ditentukan. Hal ini dapat dikaitkan juga dengan tidak dicantumkannya kadar siklamat dalam label
minuman ringan Nutrijeruk dan Vitacool sehingga dapat membahayakan konsumen yang kurang teliti melihat label kemasan.
4.5 Hasil Uji Validasi
