BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Penentuan pH Dapar Fosfat
Pada penelitian ini ditentukan pH dapar fosfat yang optimal untuk digunakan sebagai fase gerak yang digunakan dalam penentuan kadar Na
Siklamat dengan metode KCKT menggunakan kolom Agilent C
18
150 x 4,6 mm, detektor UV-Vis. Panjang gelombang yang dipilih adalah 201 nm.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa pH dapar fosfat yang optimal untuk penetapan kadar Na Siklamat dalam minuman ringan adalah pH 7,0. Hal ini sesuai
dengan kestabilan Na Siklamat pada pH 5,5-7,5 Windholz dkk, 1983 sehingga Na Siklamat tidak terionisasi dan menghasilkan retensi yang lebih baik karena
tetap berada dalam bentuk nonionik karena dengan penambahan dapar fosfat pH 7,0 senyawa yang dapat terion tidak menghasilkan puncak dengan tailing yang
lebar dan reproduksibilitas retensinya baik Heyrman dan Henry, 2006. Hubungan antara pengaruh pH dapar fosfat terhadap parameter kromatogram
dapat dilihat pada Tabel 4.1 dibawah ini. Kromatogram dapat dilihat pada Lampiran 1
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.1 Pengaruh pH dapar fosfat terhadap parameter kromatogram
4.2 Penentuan Komposisi Fase Gerak
Pada penelitian ini sampel yang ditentukan merupakan sediaan minuman ringan yang mengandung Na Siklamat dengan metode KCKT menggunakan
kolom Agilent C
18
150 x 4,6 mm, detektor UV-Vis dengan fase gerak dapar fosfat : methanol. Panjang gelombang yang dipilih adalah 201 nm.
Dari hasil orientasi pada penentuan kondisi kromatografi yang terbaik untuk Na Siklamat diperoleh komposisi fase gerak larutan dapar fosfat pH 7,0 dan
methanol 70 : 30, laju alir 1 mlmenit. Pemilihan fase gerak yang terbaik ini didasarkan pada theoritical plate yang paling baik. Pada ketiga sampel dengan
rasa teh Sisri, Teajus, X-Teh, tidak didapatkan bentuk kromatogram yang baik pada perbandingan komposisi fase gerak manapun, sehingga tidak dilakukan
analisis lebih lanjut. Hal ini dikarenakan perbedaan komposisi bahan tambahan dalam minuman ringan rasa teh yang memiliki senyawa yang memiliki waktu
retensi yang berhimpitan dengan waktu retensi Na Siklamat sehingga diperlukan kondisi kromatografi yang berbeda. Hubungan antara pengaruh komposisi fase
pH Waktu Retensi
menit Area
Theoritical plate
Tailing factor
4,5 3,322 280,67
561 1,99
5,5 3,131 92,01
1503 2,08
6,0 3,128 79,30
1611 2,48
6,5 3,163 69,45
1743 1,31
7,0 3,323 116,25
2100 1,04
7,5 3,406 66,70
2022 1,74
Universitas Sumatera Utara
gerak terhadap parameter kromatogram dapat dilihat pada Tabel 4.2 dibawah ini. Kromatogram dapat dilihat pada Lampiran 2
Tabel 4.2 Pengaruh komposisi fase gerak terhadap parameter kromatogram
4.3 Analisis Kualitatif
Kategori