Optimasi Pengekstraksi Analisis Kadar MPA dan TU Dalam Medium

35

BAB IV HASIL PENELITIAN

4.1. Optimasi Pengekstraksi

Optimasi pengekstraksi dilakukan dengan menentukan uji perolehan kembali dari MPA dan TU untuk mengetahui seberapa besar kemapuan kloroform dan pentana dalam mengekstraksi MPA dan TU. Persen perolehan kembali didapatkan dengan membuat larutan zat aktif sebesar 10 ppm yang diekstraksi dengan kloroform dan pentana kemudian di analisis dengan KCKT. Dari hasil optimasi pengekstrak yang dilakukan terhadap 10 ppm MPA didapat data seperti pada tabel. 4.1. Tabel. 4.1. Persen perolehan kembali MPA 10 ppm dengan 2 jenis pengekstrak. Pengekstrak Hasil Kloroform 5 Pentana 2 Dari pengujian perolehan kembali dari 10 ppm MPA diketahui bahwa ke- dua penekstrak hanya mampu mengekstraksi sebesar 0,5 ppm untuk kloroform dan 0,2 ppm untuk pentana. Karena kemampuan pengekstraksi dari kloroform dan pentana yang kecil, dilakukan preparasi dengan cara lain yakni dengan melarutkan 0,1 mL cuplikan dari medium disolusi ke dalam 5 mL fase gerak metanol : asetonitril 90:10 lalu 20µL dari larutan tersebut disuntikan ke dalam KCKT dengan laju alir 1,2 mLmenit. Namun preparasi dengan cara ini pun tidak 36 memberikan hasil yang bagus, MPA maupun TU tidak dapat teranalisis dengan proses ini. Oleh karena itu penetapan kadar dilakukan dengan cara menyuntikan secara langsung 20µL cuplikan medium disolusi kedalam KCKT dengan fase gerak metanol : asetonitril 90:10, laju alir 1,2 mLmenit.

4.2. Analisis Kadar MPA dan TU Dalam Medium

Sampel mikroemulsi kombinasi MPA-TU sebanyak 4 mL yang mengandung MPA sebanyak 1,125 mgmL dan TU sebanyak 2,5 mgmL, dimasukan ke dalam kantung dialisis, dan diikat kencang pada kedua ujungnya untuk selanjutnya dtempatkan kedalam keranjang uji disolusi. Pengujian disolusi ini dilakukan selama 12 jam dan setiap interval 1 jam dilakukan pemgambilan cuplikan sebanyak 1 mL. Tiap pengambilan cuplikan dari medium diikuti dengan penambahan medium sebanyak sebanyak cuplikan yang diambil. Cuplikan tersebut diuji kadarnya dengan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi KCKT. Dari pengujian tersebut diperoleh hasil : Gambar.4.1. Perbandingan kadar MPA mg yang terdisolusi pada medium NaCl, etanol 15 - dapar pospat pH 7,2 vv, dan SDS 0,05 - dapar pospat pH 7,2 bv. 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 K a da r M P A m g Jam NaCl etanol 15 - dapar pospat pH 7,2 vv SDS 0,05 - dapar pospat pH 7,2 bv 37 Gambar.4.2.Perbandingan kadar TU mg yang terdisolusi pada medium etanol 15 - dapar pospat pH 7,2 vv, dan SDS 0,05 dapar pospat pH 7,2 bv. TU tidak terdisolusi dalam medium NaCl, sehingga medium NaCl tidak dicantumkan dalam grafik ini Dari perbandingan kadar MPA dan TU yang terdisolusi dalam medium diatas, dapat disimpulkan bahwa kadar MPA dan TU terdisolusi paling besar pada medium etanol 15 - dapar pospat pH 7,2 vv.

4.3. Penentuan Kinetika Pelepasan Zat Aktif