Alat dan Bahan Prosedur Penelitian Penyiapan Sampel Minyak Biji Jinten Hitam Formula Emulsi MBJH

30 UIN Syarif Hidayatullah BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1. Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Analisis Obat dan Pangan Halal, Laboratorium Penelitian 1, Laboratorium Penelitian 2 dan Laboratorium Farmakognosi Fitokimia Program Studi Farmasi, Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta. Mulai dari bulan Maret 2015.

3.2. Alat dan Bahan

Alat : Gas Chromatography-Mass Spectrometry GCMS Agilent Technologies 7890A, stirer homogenizer STIRER IKA, timbangan analitik AND GH-202, mikroskop optis Olympus, pH meter Horiba, viskometer HAAKE, alat sentrifugasi, hot plate, magnetic stirer, evaporator, corong pisah Pyrex, botol bening 100 ml Schott Duran, gelas ukur Pyrex, beacker glass Pyrex, erlenmeyer Pyrex, vial, cawan, kaca arloji, pipet tetes, batang pengaduk dan spatula. Bahan: MBJH Nigella sativa L. seed oil CV. Cipta Anugrah, tragakan Brataco, sukrosa CV. Cipta Anugrah, natrium benzoat CV. Cipta Anugrah, BHT Butilated Hydroxytoluene CV. Cipta Anugrah, aquadest, N-heksan pro analisis Merck, etil asetat pro analisis Merck dan HCl pekat Smart Lab.

3.3. Prosedur Penelitian

i. Penyiapan Sampel Minyak Biji Jinten Hitam

Sampel MBJH didapatkan dari CV.Cipta Anugrah yang diimpor dari Cairo Aromatic, Tansa almalak - Naser - Beni Suif - Egypt. Dibeli sebanyak 3 liter pada tanggal 16 Desember 2014. Sampel MBJH yang dibeli memiliki Certificate of Analysis COA. Pada COA MBJH terdapat data karakterisasi dari minyak biji jinten hitam tersebut yang meliputi: 31 UIN Syarif Hidayatullah Organoleptis : cairan berminyak, berwarna kuning pucat sampai kuning dan kuning kehijauan, berbau khas. Berat jenis : 0.9152-0.9260 Nilai asam : maksimal 10 Nilai peroksida : maksimal 45 ml oksigen dalam setiap kg sampel Titik nyala : 148 o C Komponen utama : asam stearat 2-3, asam oleat 20-30, asam linoleat 50-65 ii. Pembuatan Emulsi MBJH

a. Formula Emulsi MBJH

Formula dari emulsi MBJH kontrol tanpa BHT dan sampel dengan penambahan BHT dapat dilihat pada tabel berikut ini. Tabel 3.1 Formula Emulsi MBJH Kontrol Tanpa BHT [sumber: Indayanti, 2014, dengan pengolahan kembali] Bahan Konsentrasi MBJH 10 Tragakan 1,5 Sukrosa 25 Natrium Benzoat 0,10 Aquadest Ad 100 Tabel 3.2 Formula Emulsi MBJH Sampel dengan Penambahan BHT [sumber: Indayanti, 2014, dengan pengolahan kembali] Bahan Konsentrasi MBJH 10 Tragakan 1,5 Sukrosa 25 Natrium Benzoat 0,10 BHT 0,02 Aquadest Ad 100 32 UIN Syarif Hidayatullah b. Pembuatan Emulsi MBJH Kontrol Tanpa BHT dengan Hasil Optimasi Kecepatan Spindel Homogenizer Indayanti, 2014 Setelah didapatkan kondisi optimasi kemudian emulsi dibuat dengan beberapa tahapan sebagai berikut: 1 Alat dan bahan disiapkan, kemudian ditimbang bahan– bahan yang digunakan. 2 Tragakan 7,5 gram didispersikan dalam 150 ml aquadest di dalam beacker glass kemudian dihomogenkan menggunakan homogenizer dengan kecepatan 956 rpm selama 30 menit. 3 Setelah homogen kemudian ditambahkan MBJH sedikit demi sedikit sambil terus dihomogenkan hingga terbentuk korpus emulsi. 4 Kemudian ditambahkan ke dalamnya sukrosa yang dilarutkan dalam 62,5 ml aquadest, dan natrium benzoat yang dilarutkan dalam 0,9 ml aquadest sambil terus dihomogenkan dengan homogenizer selama 35 menit dengan kecepatan 1911 rpm. 5 Emulsi yang dihasilkan kemudian ditempatkan dalam botol bening 100 ml dan disimpan pada suhu ruang ±25 o C selama 21 hari. c. Pembuatan Emulsi MBJH Sampel dengan Penambahan BHT dengan Hasil Optimasi Kecepatan Spindel Homogenizer Indayanti, 2014 Prosedur pembuatan emulsi MBJH sampel dengan penambahan BHT sama dengan prosedur pembuatan emulsi MBJH kontrol tanpa BHT, hanya yang membedakan pada nomor 3 MBJH telah dicampur antioksidan BHT. 33 UIN Syarif Hidayatullah d. Evaluasi Fisik Emulsi MBJH Sebelum dan Sesudah Penyimpanan Parameter untuk uji kestabilan yaitu Baby, et al., 2007:

1. Pengamatan Organoleptis Emulsi MBJH Sebelum dan

Sesudah Penyimpanan Pengamatan organoleptis emulsi dilakukan dengan mengamati warna, bau, dan pemisahan dari sediaan emulsi pada hari ke 0, 2, 7, 14, dan 21 Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1995.

2. Pengukuran Nilai pH Emulsi MBJH Sebelum dan

Sesudah Penyimpanan Pengukuran pH emulsi dilakukan dengan menggunakan pH meter. Pengukuran pH dilakukan pada hari ke 0, 2, 7, 14, dan 21 Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1995.

3. Pengukuran Nilai Viskositas Emulsi MBJH Sebelum

dan Sesudah Penyimpanan Pengukuran viskositas emulsi dilakukan dengan menggunakan viskometer HAAKE ViscoTester 6R. Sediaan ditempatkan dalam beacker glass 100 ml kemudian dipilih nomer spindel yang sesuai No.3. Pengukuran viskositas ini dilakukan pada hari ke 0, 2, 7, 14 dan 21 Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1995.

4. Pengukuran Nilai Diameter Globul Rata-rata Emulsi

MBJH Sebelum dan Sesudah Penyimpanan Diameter globul rata-rata diukur dengan menggunakan mikroskop optik dengan cara emulsi diletakkan pada kaca objek, kemudian diamati dengan mikroskop perbesaran 10 x 10. Pengukuran diameter partikel rata-rata dilakukan pada hari ke 0, 2, 7, 14, dan 21 Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1995.

5. Uji Sentrifugasi Emulsi MBJH

Sediaan emulsi sebanyak 10 gram dimasukkan ke dalam tabung sentrifugasi, kemudian dilakukan sentrifugasi 34 UIN Syarif Hidayatullah pada kecepatan 3800 rpm selama 10 menit. Hasil sentrifugasi dapat diamati dengan adanya pemisahan atau tidak Smaoui, et al., 2012 .

6. Uji Tipe Emulsi MBJH Sebelum dan Sesudah

Penyimpanan Uji tipe emulsi yang digunakan adalah uji pengenceran. Metode ini berdasarkan prinsip bahwa suatu emulsi akan bercampur dengan yang menjadi fase luarnya. Emulsi diencerkan dengan fase luar. Karena emulsi MBJH ini tipe minyak dalam air, jadi emulsi ditambahkan dengan fase luarnya yaitu air Lachman, 2008.

e. Analisis Komponen Kimia Minyak Emulsi MBJH Sebelum