Jenis dan Rancangan Penelitian Variabel Penelitian

sampai diperoleh bobot tetap. Bobot tetap berarti selisih dua kali penimbangan sampel berturut-turut tidak lebih dari 0,5 mg tiap g sisa yang ditimbang Depkes RI, 1974. 5. Pembuatan Larutan Baku a. Pembuatan Larutan Stok Baku Pb 1000 µgmL Stock Solution. Lebih kurang 0,31970 g PbNO 3 2 ditimbang , lalu dimasukkan ke dalam labu takar 200 mL dan dilarutkan dengan HNO 3 1 M hingga batas tanda pada labu. b. Pembuatan Larutan Intermediet Pb 100 µgmL. Sebanyak 10 ml larutan stok baku Pb diambil, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL dan diencerkan dengan HNO 3 1 M hingga tanda. c. Pembuatan Seri Larutan Baku Pb untuk Adisi. Dibuat 6 seri larutan baku Pb dengan konsentrasi 0 blangko, 2, 4, 6, 8, dan 10 µgmL dengan cara mengambil larutan intermediet Pb 100 µgmL sebanyak 0, 200, 400, 600, 800 dan 1000 μL dengan menggunakan mikropipet dan dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL, kemudian diencerkan dengan HNO 3 1 M hingga tanda. d. Pembuatan Seri Larutan Baku Pb untuk Kurva Baku. Kurva baku dibuat dari 6 seri konsentrasi yaitu 0,1 ; 0,5 ; 1 ; 2 ; 2,5 ; dan 3 µgmL dengan cara mengambil larutan intermediet Pb 100 µgmL sebanyak 10, 50, 100, 200, 250 dan 300 μL dengan menggunakan mikropipet dan dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL, kemudian diencerkan dengan HNO 3 1 M hingga tanda.

6. Validasi

Validasi dilakukan dengan menggunakan instrumen Spektrofotometer Serapan Atom pada kondisi optimum. Kondisi optimum analisis timbal Pb diperoleh dengan cara mengukur serapan maksimum pada panjang gelombang optimum pada setiap perubahan parameter arus lampu, lebar celah, laju alir asetilen, laju alir udara dan tinggi pembakar, seperti disajikan pada Tabel III sebagai berikut: Tabel III. Kondisi optimum spektrofotometer serapan atom SSA Garis resonansi 283,3 nm Arus lampu katoda 10 mA Lebar celah 0,7 mm Laju alir asitilen 3 Lmenit Laju alir udara 2 Lmenit Tinggi pembakar 1,2 cm Validasi metode analisis yang ditentukan pada penelitian ini meliputi : • Akurasi Akurasi metode analisis dinyatakan dengan persen perolehan kembali recovery. Untuk akurasi dengan metode penambahan bakuadisi dapat dihitung dengan cara berikut: �������� = ����������� ������� − ����������� �� ����� ������� ����������� �� ���� �������ℎ��� × 100 • Presisi Presisi dinyatakan dalam RSD Relative Standart Deviation dapat dihitung dengan rumus: ��� = ��������� ������� �� ���� − ���� x 100