Berdasarkan hasil penetapan bobot kering daun diperoleh bahwa pada penimbangan kelima sudah diperoleh bobot tetap untuk masing-masing replikasi
yaitu dengan selisih kedua penimbangan untuk masing-masing replikasi sebesar 0,3219 ; 0,2914 ; 0,3056 mg.
C. Pembuatan Larutan Baku Pb
Larutan baku Pb yang dibuat dalam penelitian ini meliputi larutan stok baku stock solution, larutan intermediet, serta seri larutan baku yang nantinya
digunakan untuk adisi. Larutan baku Pb dibuat dengan cara melarutkan sejumlah tertentu baku Pb dalam pelarut yaitu asam nitrat.
Setelah dilakukan pembuatan larutan stok baku Pb dengan konsentrasi 1000 ppm, dibuat juga larutan intermediet Pb dengan konsentrasi 100 ppm.
Tujuan dibuat larutan intermediet adalah agar larutan stok tidak mudah rusak dan dapat disimpan untuk jangka waktu yang lama. Setelah itu dibuat 6 konsentrasi
baku Pb larutan intermediet yang akan diadisikan pada sampel yaitu konsentrasi 0, 2, 4, 6, 8, dan 10 µgmL serta dibuat 6 konsentrasi baku yang digunakan untuk
pembuatan kurva adisi yaitu 0,1; 0,5; 1; 2; 2,5 dan 3,5 µgmL.
D. Destruksi Basah
Wet Ashing
Dalam melakukan analisis suatu logam atau mineral pada suatu sampel, sampel tersebut harus dihancurkan atau didestruksi terlebih dahulu untuk
memutus ikatan antara senyawa organik dengan logam yang akan dianalisis. Proses destruksi yang biasa dilakukan yaitu destruksi kering, destruksi basah dan
destruksi microwave. Pemilihan proses destruksi yang akan digunakan harus didasarkan pada mineral yang akan dianalisis, sifat sampel, serta sifat anorganik
maupun sifat organik dalam sampel. Metode yang digunakan pada penelitian ini adalah destruksi basah. Destruksi basah merupakan metode untuk analisis elemen
yang melibatkan degradasi kimia dari matriks sampel dalam larutan, biasanya dengan kombinasi asam untuk meningkatkan kelarutan Twyman, 2005. Dasar
pemilihan metode destruksi basah pada penelitian ini adalah untuk menghindari kehilangan sampel karena temperatur yang digunakan rendah selain itu waktu
yang dibutuhkan juga cepat. Disamping itu, metode ini juga digunakan cocok untuk analisis mineral spesifik dan keracunan logam Nielsen, 2010.
Sampel berupa daun murbei yang sebelumnya sudah ditetapkan bobot keringnya kemudian didegesti dengan menggunakan asam sebagai agen
pengoksidasinya. Asam yang digunakan untuk destruksi basah ini dapat berupa asam tunggal ataupun campuran asam. Larutan asam yang biasa digunakan untuk
proses destruksi meliputi asam nitrat, asam sulfat, asam perklorat serta asam klorida. Pemilihan penggunaan larutan asam harus mempertimbangkan apakah
larutan asam tersebut mampu untuk mengoksidasi sampel yang akan dianalisis. Pada penelitian ini digunakan campuran asam sebab hasil oksidasi yang
dihasilkan lebih cepat dan lengkap dibandingkan dengan penggunaan asam tunggal apabila digunakan untuk analisis material organik Nielsen, 2010.
Campuran asam yang digunakan pada penelitian ini adalah asam nitrat dan asam sulfat pekat. Digunakan asam nitrat sebab asam nitrat panas dapat melarutkan
semua logam kecuali alumunium dan kromium serta mudah untuk mengoksidasi
banyak senyawa sedangkan asam sulfat dapat menguraikan dan melarutkan banyak senyawa karena titik didihnya yang tinggi 340
C dan dapat digunakan untuk dehidrasi dan oksidasi sampel organik Skoog, 1975. Asam nitrat akan
menguraikan sebagian besar materi organik namun tidak mencapai suhu yang cukup untuk merusak semua materi organik karena terlebih dahulu menguap dan
yang tertinggal adalah asam sulfat. Saat asam nitrat mulai menguap, asam sulfat masih akan tersisa didalam erlenmeyer kemudian asap tebal SO
3
akan mulai terbentuk dan memenuhi erlenmeyer. Asam sulfat akan menguraikan bahan
organik yang tersisa di dalam erlenmeyer tersebut. Asap putih akan muncul menujukkan bahwa asam sulfat mulai terurai. Oleh sebab itu perlu ditambahkan
asam nitrat ditambahkan untuk memperpanjang proses destruksi. Reaksi oksidasi yang terjadi pada sampel dengan campuran asam:
3 Pb + 8 HNO
3 H
2
SO
4
�⎯⎯⎯� 3 Pb
2+
+ 6 NO
3 -
+ 2 NO ↑ + 4 H
2
O Pemanasan pada proses destruksi basah ini berfungsi untuk memberikan energi
untuk memutus ikatan antara sampel dengan timbal Pb sehingga timbal Pb akan tertinggal dan larut dalam larutan asam kuat dalam bentuk kation logam
Dewi, 2012. Asam nitrat dan perklorat memberikan hasil yang lebih cepat dibandingkan dengan campuran asam sulfat dan nitrat namun penggunaan asam
perklorat dihindari sebab dapat menyebabkan ledakan Nielsen, 2010. Proses destruksi dilakukan dengan menambahkan asam pengoksidasi
disertai perendaman selama satu malam. Destruksi tidak dilakukan sesaat setelah penambahan asam pengoksidasi sebab terjadi ledakan-ledakan kecil yang
mengakibatkan sebagian sampel tersembur keluar. Perendaman sampel dengan
