Rentang Sensitivitas Validasi Metode

F. Penetapan Kadar

Penetapan kadar dilakukan setelah metode analisis yang digunakan dinyatakan valid. Penetapan kadar dilakukan dengan memberi perlakuan pada daun murbei yang digunakan sebagai pangan cacing. Daun tersebut disemprot dengan larutan Pb dengan konsentrasi 10 µgmL kemudian dibolak-balik dan dikeringkan agar larutan Pb dapat masuk ke dalam daun. Dipilih Pb dengan konsentrasi 10 µgmL karena merupakan konsentrasi maksimal adisi yang digunakan peneliti sehingga diharapkan apabila terjadi akumulasi baik pada daun maupun air, akan tetap masuk pada range kurva baku yang digunakan. Selain itu, digunakannya konsentrasi ini adalah agar hasil yang diharapkan dapat menyamakan kadar timbal yang terdapat pada kapsul cacing Suryasmi, 2013. Setelah daun disemprot dengan larutan Pb, daun difermentasi dengan tujuan untuk menyamakan perlakuan seperti yang dilakukan oleh peternak cacing dalam memberi makan cacing. Karena daun mengalami proses fermentasi dengan menggunakan cairan pemfermentasi selama 7 hari, maka perlu diketahui kadar timbal Pb baik di air maupun daun selama 7 hari tersebut. Kadar timbal Pb dihitung dengan mensubstitusikan absorbansi yang diperoleh sebagai nilai y pada persamaan kurva baku penetapan kadar: y = 0,0111 x-0,001. Berdasarkan perhitungan, diperoleh hasil bahwa kadar timbal pada daun hanya terdeteksi dari hari ke-0 sampai hari ke-3, sedangkan kadar pada hari ke-0 sampai hari ke-4 samapi ke-7 berada di bawah LOD berada di bawah 0,1233 µgmL. Sebaliknya, kadar timbal yang terbaca pada air baru dimulai dari hari ke- 3 sampai hari ke-7 sebab kadar timbal pada hari ke-0 sampai ke-2 berada di bawah LOD. Berdasarkan hasil yang diperoleh, terlihat bahwa terjadi perpindahan timbal Pb dari daun ke air. Sedangkan untuk melihat kemungkinan hilangnya timbal Pb yang diduga akibat tersedimentasi dalam cairan pemfermentasi EM-4 dapat dilihat berdasarkan pehitungan Mass Balance Analysis berikut ini: 57 Daun murbei bobot kering rata-rata kadar air =54,50 Fermentasi kadar timbal di air pada hari ke-0 tidak terdeteksi berada di bawah LOD cairan pemfermentasi dibuat dalam 1 L = 1000 mL kadar timbal yang terkandung = tidak dapat diketahui. kadar daun pada hari ke- 0 = 7,208 µgg karena bobot daun yang diperoleh setelah bobot kering = 500 g kadar timbal yang terkandung = 500 g x 7,208 µgg = 3.604 µg Validasi metode Kadar yang ditemukan pada rata-rata ketiga blangko sebesar 21,287 µgg karena bobot daun yang diperoleh setelah bobot kering = 500 g kadar timbal yang terkandung = 500 g x 21,287 µgg = 10.643,5 µg pada pemberian pangan cacing, 1 kg daun = 1 kg cacing karena kadar air = 54,50, maka bobot daun yang diperoleh = ±500 g dibuat dalam 1 L