Definisi Operasional Bahan Penelitian
diperoleh dengan cara mengukur serapan maksimum pada panjang gelombang optimum pada setiap perubahan parameter arus lampu, lebar celah, laju alir
asetilen, laju alir udara dan tinggi pembakar, seperti disajikan pada Tabel III sebagai berikut:
Tabel III. Kondisi optimum spektrofotometer serapan atom SSA
Garis resonansi 283,3 nm
Arus lampu katoda 10 mA
Lebar celah 0,7 mm
Laju alir asitilen 3 Lmenit
Laju alir udara 2 Lmenit
Tinggi pembakar 1,2 cm
Validasi metode analisis yang ditentukan pada penelitian ini meliputi :
• Akurasi
Akurasi metode analisis dinyatakan dengan persen perolehan kembali recovery. Untuk akurasi dengan metode penambahan bakuadisi
dapat dihitung dengan cara berikut: �������� =
����������� ������� − ����������� �� ����� ������� ����������� �� ���� �������ℎ���
× 100 • Presisi
Presisi dinyatakan dalam RSD Relative Standart Deviation dapat dihitung dengan rumus:
��� = ��������� ������� ��
���� − ���� x 100
• Limit of quantitation LOQ Limit of quantitation
LOQ merupakan konsentrasi terkecil dari analit yang dapat dikuantifikasi dan dapat memenuhi akurasi dan presisi.
LOQ dapat dihitung dengan rumus: ��� = 3,3 �
�� �
dimana Sa = standar deviasi dari intercept kurva adisi dan b = slope. • Pengaruh prosedur analisis terhadap sampel.
Dilihat untuk mengetahui apakah ada pengaruh proses terhadap hasil analisis, yaitu dengan cara mengeplotkan kedua kurva tersebut
kemudian dilihat signifikansi perbedaan slope-nya dengan menggunakan uji- T.
a. Destruksi Basah Wet Ashing. Sebanyak kurang lebih 2,5 g sampel
daun murbei bobot kering dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 100 mL. Ditambahkan 7,5 mL H
2
SO
4
pekat, 12,5 mL HNO
3
pekat diikuti oleh masing- masing seri larutan baku adisi ke dalam masing-masing erlenmeyer kemudian
pada bagian mulut erlenmeyer diletakkan kelereng. Sampel dipanaskan pada suhu ± 130°C mendidih sampai terbentuk asap cokelat-kuning. Setelah asap cokelat-
kuning hilang, asap putih hasil peruraian H
2
SO
4
akan muncul. Sampel pada erlenmeyer akan berwarna lebih gelap dibandingkan sebelumnya. Ditambahkan
setetes demi setetes HNO
3
pekat secara perlahan-lahan dan pemanasan dilanjutkan sampai larutan menjadi jernih. Jika larutan yang terbentuk masih gelap
warnanya, ditambahkan lagi setetes demi setetets HNO
3
dan didihkan lagi. Proses