Penetapan Bobot Kering HASIL DAN PEMBAHASAN

banyak senyawa sedangkan asam sulfat dapat menguraikan dan melarutkan banyak senyawa karena titik didihnya yang tinggi 340 C dan dapat digunakan untuk dehidrasi dan oksidasi sampel organik Skoog, 1975. Asam nitrat akan menguraikan sebagian besar materi organik namun tidak mencapai suhu yang cukup untuk merusak semua materi organik karena terlebih dahulu menguap dan yang tertinggal adalah asam sulfat. Saat asam nitrat mulai menguap, asam sulfat masih akan tersisa didalam erlenmeyer kemudian asap tebal SO 3 akan mulai terbentuk dan memenuhi erlenmeyer. Asam sulfat akan menguraikan bahan organik yang tersisa di dalam erlenmeyer tersebut. Asap putih akan muncul menujukkan bahwa asam sulfat mulai terurai. Oleh sebab itu perlu ditambahkan asam nitrat ditambahkan untuk memperpanjang proses destruksi. Reaksi oksidasi yang terjadi pada sampel dengan campuran asam: 3 Pb + 8 HNO 3 H 2 SO 4 �⎯⎯⎯� 3 Pb 2+ + 6 NO 3 - + 2 NO ↑ + 4 H 2 O Pemanasan pada proses destruksi basah ini berfungsi untuk memberikan energi untuk memutus ikatan antara sampel dengan timbal Pb sehingga timbal Pb akan tertinggal dan larut dalam larutan asam kuat dalam bentuk kation logam Dewi, 2012. Asam nitrat dan perklorat memberikan hasil yang lebih cepat dibandingkan dengan campuran asam sulfat dan nitrat namun penggunaan asam perklorat dihindari sebab dapat menyebabkan ledakan Nielsen, 2010. Proses destruksi dilakukan dengan menambahkan asam pengoksidasi disertai perendaman selama satu malam. Destruksi tidak dilakukan sesaat setelah penambahan asam pengoksidasi sebab terjadi ledakan-ledakan kecil yang mengakibatkan sebagian sampel tersembur keluar. Perendaman sampel dengan asam pencuci selama semalam dapat mengurangi terjadinya ledakan-ledakan tersebut sebab perendaman selama semalam memberikan pelepasan dan kelarutan secara perlahan-lahan logam timbal Pb dari sampel. Hal ini mungkin dapat berpengaruh juga pada recovery sampel, dimana sampel yang direndam dengan asam pencuci selama semalam memberikan hasil recovery yang lebih baik Laing, Filip, Verloo, 2003.

E. Validasi Metode

Validasi metode analisis merupakan suatu proses pembuktian bahwa suatu metode analisis mampu menghasilkan data yang dapat diterima dan terpercaya, sehingga dapat digunakan untuk tujuan analisis tertentu. Konsep dari proses validasi didasarkan pada dua aspek yaitu masalah dan persyaratan data yang diperoleh serta metode yang akan digunakan dan karakteristik performanya Christian, 2004. Langkah awal dari proses validasi metode adalah menentukan tujuan dan kriteria minimum dari parameter validasi metode yang akan diuji. Pada penelitian ini validasi metode yang dilakukan tergolong validasi metode kategori II, yaitu validasi metode yang diperuntukkan untuk menentukan campuran dalam substansi bahan baku atau komponen sisa pada produk akhir farmasetika. Pada penelitian ini, timbal Pb merupakan campuran yang terdapat dalam daun murbei yang digunakan sebagai pangan cacing. Parameter validasi yang diuji pada penelitian ini meliputi akurasi, presisi, linearitas dan rentang. Sensitivitas yang ditunjukkan dengan batas kuantifikasi dan batas deteksi juga dihitung sebagai parameter validasi. Gambar 5. Kategori validasi menurut USP Huber, 2007