hijau dari pereaksi berubah menjadi merah tua dan dikatakan positif mengandung Cd jika warna hijau dari pereaksi berubah menjadi merah muda Fries, 1977.
4.2 Pemeriksaan Kuantitatif 4.2.1 Kurva Kalibrasi Mg, Fe, Pb, dan Cd
Kurva kalibrasi logam Mg, Fe, Pb dan Cd diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar Mg, Fe, Pb, dan Cd pada panjang gelombang
masing-masing. Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk Mg, Fe, Pb, dan Cd diperoleh persamaan garis regresi yaitu y = 0,0432x + 0,0019 untuk logam Mg,
y = 0,0734x + 0,0024 untuk logam Fe, y = 0,0402x - 0,0062 untuk logam Pb, dan y = 0,3416x + 0,0027 untuk logam Cd.
Kurva kalibrasi larutan standar Mg, Fe, Pb dan Cd dapat dilihat pada Gambar 2, Gambar 3 Gambar 4 dan Gambar 5.
Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Mg
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Fe
Gambar 4. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Pb
Universitas Sumatera Utara
Gambar 5. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Cd
Berdasarkan kurva diatas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi r untuk Mg sebesar 0,9988; Fe
sebesar 0,9992; Pb sebesar 0,9982 dan Cd sebesar 0,9992. Nilai r ≥ 0,95
menunjukkan bukti adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X dan Y Shargel dan Andrew, 1999. Data hasil pengukuran absorbansi
dan perhitungan persamaan garis regresi larutan standar Mg, Fe, Pb dan Cd dapat
dilihat pada Lampiran 1 Halaman 25, Lampiran 2 Halaman 27, Lampiran 3 Halaman 29 dan Lampiran 4 Halaman 31.
4.2.2 Kadar Magnesium, Besi, Timbal dan Cadmium Dalam Abu Letusan Gunung Sinabung.
Penetapan kadar Mg, Fe, Pb dan Cd dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Konsentrasi logam Mg, Fe, Pb dan Cd dalam sampel ditentukan
berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan standar masing-
masing logam. Data dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 9
Universitas Sumatera Utara
Halaman 37, Lampiran 11 Halaman 39, Lampiran 13 Halaman 41 dan Lampiran 15 Halaman 43.
Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 18 Halaman 51, Lampiran 19 Halaman 53, Lampiran 20
Halaman 56, dan Lampiran 21 Halaman 59. Hasil analisis kuantitatif Mg, Fe,
Pb dan Cd dapat dilihat pada tabel 3.
Tabel.6 Data kadar Mg, Fe, Pb dan Cd mgkg
No. Logam
Kadar Logam mgkg 1.
Mg 127,6000 ± 7,3000
2. Fe
2294,2000 ± 36,4000 3.
Pb 4,0420 ± 0,1040
4. Cd
0,5140 ± 0,0220 Hasil diatas menunjukkan bahwa sampel abu letusan gunung Sinabung
mengandung logam Mg, Fe, Pb dan Cd.
4.2.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Tabel.7 Batas deteksi, batas kuantitasi dan konsentrasi terendah
sampel yang diperoleh pada pengukuran Mg, Fe, Pb dan Cd
No. Logam yang
dianalisis Konsentrasi
mcgml Batas Deteksi
mcgml Batas
Kuantitasi mcgml
1 Mg 1,2106 0,1803
0,6009 2 Fe
1,1335 0,1986 0,6619 3 Pb
1,5298 0,3114 1,0381 4 Cd
0,2008 0,0529 0,1765
Dari tabel diatas dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi. Perhitungan batas
deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 5 Halaman 33, Lampiran 6 Halaman 34, Lampiran 7 Halaman 35, Lampiran 8 Halaman 36.
Universitas Sumatera Utara
4.2.4 Uji Perolehan Kembali Recovery
Perhitungan persen perolehan kembali Mg, Fe, Pb dan Cd dalam sampel
dapat dilihat pada Lampiran 23 Halaman 63, Lampiran 26 Halaman 67, Lampiran 29 Halaman 71 dan Lmapiran 32 Halaman 75. Persen uji perolehan
kembali recovery Mg, Fe, Pb dan Cd dalam sampel dapat dilihat pada tabel 5.
Tabel 8. Persen Uji Perolehan Kembali recovery Mg, Fe, Pb dan Cd
dalam Sampel No. Logam yang dianalisis
Recovery 1. Mg
92,50 2. Fe
92,85 3. Pb
84,40 4. Cd
88,18
Berdasarkan tabel diatas , dapat dilihat bahwa hasil uji perolehan kembali recovery untuk logam Mg adalah 92,50, logam Fe 92,85, logam Pb 84,40,
dan untuk logam Cd adalah 88,18. Persen recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadar Mg, Fe, Pb dan
Cd dalam sampel. Persen perolehan kembali yang diperoleh memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan dimana rentang rata-rata hasil perolehan kembali
adalah antara 80-120 Ermer, J dan Miller ,2005 .
4.2.5 Simpangan Baku Relatif
Data hasil pengukuran kadar logam Mg, Fe, Pb dan Cd diperoleh nilai simpangan baku SD dan nilai simpangan baku relatif RSD yang dapat dilihat
pada tabel 9.
Universitas Sumatera Utara
Tabel 9. Nilai simpangan baku SD dan simpangan baku relatif
loga,m Mg, Fe, Pb dan Cd No.
Logam yang dianalisis
Kadar Logam mgkg
Simpangan baku SD
Simpangan baku relatif RSD
1. Mg 127,6000 ± 7,3000
0,0043 3,37 2. Fe
2294,2000 ± 36,4000 0,0176 0,77
3. Pb 4,0420 ± 0,1040
0,0000507 1,25 4. Cd
0,5140 ± 0,0220 0,0000133 2,59
Menurut APVMA 2004, nilai simpangan baku relatif untuk analit dengan kadar 0,1-1,0 yang diizinkan yaitu tidak lebih dari 10 dan untuk analit dengan
kadar kurang dari 0,1 yaitu tidak lebih dari 20. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik.
Universitas Sumatera Utara
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
