2.9 Logam dalam Tubuh Makhluk Hidup
Pada tubuh makhluk hidup termasuk manusia logam dan mineral mengalami proses biokimiawi dalam membantu proses fisiologis atau sebaliknya
menyebabkan toksisitas . Dalam sistem fisiologis manusia, unsur tersebut juga dibagi menjadi dua bagian yaitu makroelemen, yang ditemukan dalam jumlah
relatif besar lebih dari 0,005 dari berat badan dan mikroelemen yang ditemukan dalam jumlah relatif kecil kurang dari 0,005 dari berat badan. Pada
manusia jumlah makroelemen dari yang terbesar ke terkecil berturut-turut adalah: kalsium Ca, fosfor P, potassium kalium K, sulfur belerang S, sodium
natrium Na, klor Cl dan magnesium Mg. Sedangkan yang mikroelemen berturut-turut: besi Fe, iodium I, tembaga Cu, seng Zn, mangan Mn, dan
kobal Co Darmono, 2001. Logam mineral tersebut ada yang berikatan dengan protein dan ada yang
bersifat katalisator dalam cairan jaringan seperti menjaga pH darah maupun membantu transfer sistem saraf motorik. Beberapa mineral yang sangat sedikit
terlibat dalam ikatan protein ialah: ion Na
+
, K
+
, Mg dan Co. Di lain pihak, logam berbahaya Cd, Pb, Hg, As yang dapat menyebabkan toksik biasanya terikat
dengan protein sebagai metalotionein Darmono, 2001. Proses biokimiawai dalam tubuh makhluk hidup hampir selalu melibatkan
unsur-unsur logam di dalamnya. Pada suatu proses fisiologik yang normal, ion logam esensial sangat berperan aktivitasnya, baik dalam ikatannya dengan
protein, enzym maupun dalam bentuk lainnya. Manusia yang sehat dalam jaringan tubuhnya selalu ditemukan ion logam yang normal. Sedangkan ion logam yang
ditemukan terlalu rendah pada jaringan tertentu, misalnya darah Fe, hati Cu,
Universitas Sumatera Utara
dapat digunakan untuk mendiagnosis adanya kelainan pada orang yang bersangkutan, yang kemungkinan menderita defisiensi atau penyakit lainnya
Darmono, 2001.
2.10 Spektrofotometri Serapan Atom 2.10.1 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom
Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode yang digunakan untuk mendeteksi atom-atom logam dalam fase gas. Metode ini seringkali
mengandalkan nyala untuk mengubah logam dalam larutan sampel menjadi atom- atom logam berbentuk gas yang digunakan untuk analisis kuantitatif dari logam
dalam sampel Bender, 1987. Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-
unsur logam dalam jumlah sekelumit trace dan sangat kelumit ultratrace. Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak
tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis sekelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi batas
deteksi kurang dari 1 ppm, pelaksanaannya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit. Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar
oleh atom-atom netral dalam bentuk gas Rohman, 2007. Proses yang terjadi ketika dilakukan analisis dengan menggunakan
spektrofotometri atom dengan cara absorbs yaitu penyerapan energy radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat dasar. Atom-atom tersebut menyerap radiasi
pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat atom tersebut. Sebagai contoh plumbum menyerap radiasi pada panjang gelombang 283,3 nm, kadmium
pada 228,8 nm, natrium pada 589 nm, sementara kalium menyerap pada panjang
Universitas Sumatera Utara
gelombang 766,5 nm. Dengan menyerap energi, maka atom akan memperoleh energy sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat ditingkatkan menjadi ke
tingkat eksitasi Rohman, 2007. Secara eksperimental akan diperoleh puncak-puncak serapan sinar oleh
atom-atom yang dianalisis. Garis-garis spektrum serapan atom yang timbul karena serapan sinar yang menyebabkan eksitasi atom dari keadaaan azas ke salah satu
tingkat energy yang lebih tinggi disebut garis-garis resonansi Resonance line. Garis-garis ini akan dibaca dalam bentuk angka oleh Readout Rohman, 2007.
Metode spektrofotometri serapan atom berdasarkan pada prinsip absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang
tertentu, tergantung pada sifat unsurnya Rohman, 2007. Kelemahan spektrofotometri serapan atom adalah sampel harus dalam
bentuk larutan dan tidak mudah menguap dan satu lampu katoda hanya digunakan untuk satu unsur saja Fifield, 1983.
Adapun instrumentasi spektrofotometer serapan atom adalah sebagai berikut:
a. Sumber Radiasi
Sumber radiasi yang digunakan adalah lampu katoda berongga hallow cathode lamp. Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang
mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang dilapisi dengan logam tertentu Rohman, 2007.
b. Tempat Sampel
Dalam analisis dengan spektrofotometer serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih
Universitas Sumatera Utara
dalam keadaan azas. Ada berbagai macam alat yang digunakan untuk mengubah sampel menjadi uap atom-atomnya, yaitu:
1. Dengan nyala Flame
Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan menjadi bentuk uap atomnya dan untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat
dicapai oleh nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-udara suhunya sebesar 2200
C. Sumber nyala asetilen-udara ini merupakan sumber nyala yang paling banyak digunakan. Padas umber
nyala ini asetilen sebagai bahan pembakar, sedangkan udara sebagai bahan pengoksidasi Rohman, 2007.
2. Tanpa nyala Flameless
Pengtoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil sedikit hanya beberapa µL, lalu diletakkan dalam tabung grafit,
kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan system elektris dengan cara melewatkan arus listrik apda grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang
akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga
terjadilah proses penyerapan energy sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif Rohamn, 2007.
c. Monokromator
Monokromator merupakan alat untuk memisahkan dan memilih spectrum sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan dalam
analisis dari sekian banyak spectrum yang dihasilkan lampu katoda berongga Rohman, 2007.
Universitas Sumatera Utara
d. Detektor
Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman Rohman, 2007.
e. Amplifier
Amplifier merupakan suatu alat untuk memperkuat signal yang diterima dari detector sehingga dapat dibaca alat pencatat hasil Readout
Rohman, 2007. f.
Readout Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan
sebagai pencata hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi Rohman,
2007.
Gambar 1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom 2.10.2 Bahan Bakar dan Bahan Pengoksidasi
Umumnya bahan bakar yang digunakan adalah hidrogen, asetilen, dan propan, sedangkan oksidatornya adalah udara, oksigen, dan NO
2.
Menurut Harris 1982,
temperatur dari berbagai nyala dapat dilihat pada tabel berikut ini:
Tabel 2. Temperatur nyala dengan berbagai kombinasi bahan bakar dan bahan
pengoksidasi Bahan Bakar
Oksidasi Temperatur Maksimum
o
K
Universitas Sumatera Utara
Asetilen Udara 2400-2700
Asetilen Nitrogen Oksida
2900-3100 Asetilen Oksigen
3300-3400 Hidrogen Udara
2300-2400 Hidrogen Oksigen
2800-3000 Sianogen Oksigen
4800
Gangguan-gangguan dapat terjadi pada saat dilakukan analisis dengan alat spektrofotometer serapan atom, gangguan itu antara lain adalah:
a. Gangguan oleh penyerapan non-atomik
Gangguan ini terjadi akibat penyerapan cahaya dari sumber sinar yang bukan berasal dari atom-atom yang akan dianalisis. Penyerapan non-atomic dapat
disebabkan adanya penyerapan cahaya oleh partikel-partikel pengganggu yang berada di dalam nyala. Cara mengatasi penyerapan non-atomik ini adalah bekerja
pada panjang gelombang yang lebih besar Rohman, 2007. b.
Gangguan spectrum Gangguan spectrum dalam spektrofotometer serapan atom timbul akibat
terjadinya tumpang tindih antara frekuensi-frekuensi garis resonansi unsure yang dianalisis dengan garis-garis yang dipancarkan oleh unsure lain. Hal ini
disebabkan karena rendahnya resolusi monokromator Mulja, 1995. c.
Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom di dalam nyala.
Pembentukan atom-atom netral dalam keadaan azas di dalam nyala sering terganggu oleh dua peristiwa kimia, yaitu:
Disosiasi senyawa-senyawa yang tidak sempurna disebabkan terbentuknya
senyawa refraktorik sukar diuraikan dalam api, sehingga akan mengurangi jumlah atom netral yang ada di dalam nyala.
Universitas Sumatera Utara
Ionisasi atom-atom di dalam nyala akibat suhu yang digunakan terlalu
tinggi. Prinsip analisis dengan spektrofotometer serapan atom adalah mengukur absorbansi atom-atom netral yang berada dalam keadaan azas.
Jika terbentuk ion maka akan mengganggu pengukuran absorbansi atom- atom yang mengalami ionisasi tidak sama dengan spectrum atom dalam
keadaan netral Rohman, 2007.
2.11 Validasi Metode Analisis
Kategori