Faizal Amri Harahap : Karakterisasi Simplisia Dan Isolasi Serta Analisis Komponen Minyak Atsiri Dari Daun Nilam Pogostemon cablin
Benth. Asal Aceh Tenggara, 2009. USU Repository © 2009
dimana 300 g serbuk simplisia daun nilam dibutuhkan 3 liter etanol, pertama-tama simplisia di serbuk kemudian di timbang sebanyak 300 g lalu di rendam sampai
terendam sempurna selama 6 jam sambil sekali-kali diaduk kemudian dimasukkan ke dalam maserator lalu didiamkan selama 24 jam, kemudian ditampung maserat
lalu tambahkan sisa etanol sampai 3 liter, maserat dikumpulkan kemudian proses diulangi sebanyak 2 kali dengan jenis dan jumlah pelarut yang sama. Semua maserat
dikumpulkan dan diuapkan dengan penguap vakum, kemudian lakukan frees dryer sehingga diperoleh ekstrak kental, timbang ekstrak didapat beratnya 65,667 g.
Diperoleh rendemennya 21,89 .
3.9 Analisis Ekstrak Etanol secara Kromatografi Lapis Tipis KLT
Ekstrak kental etanol yang diperoleh dibuat konsentrasi 1 dianalisis secara KLT dengan menggunakan plat lapis tipis silika gel F
254
dan sebagai fase gerak adalah campuran n-heksan : etilasetat dengan perbandingan yaitu 90:10,85:15,
80:20, 70:30, 60:40, dengan menggunakan penampak bercak vanilin H
2
SO
4
. Cara kerja: ke dalam bejana kromatografi dimasukkan 10 ml larutan pengembang
dicampurkan sesuai perbandingannya. Bejana ditutup rapat dan dibiarkan sampai jenuh dengan uap larutan pengembang. Ekstrak yang akan diperiksa ditotolkan pada
plat yang telah disiapkan, kemudian plat dimasukkan ke dalam bejana dan ditutup rapat, pelarut dibiarkan naik membawa komponen yang ada sampai batas
pengembangan. Plat dikeluarkan dan dikeringkan diudara terbuka, lalu disemprot dengan penampak bercak vanilin H
2
SO
4
kemudian dipanaskan pada suhu 120
o
C selama 15 menit. Lalu diamati warna yang terbentuk. Dari hasil KLT diperoleh
pengembang yang baik adalah n-heksan : etilasetat 85:15. Gambar kromatogram dari ekstrak terlampir dapat dilihat pada Lampiran 17 Halaman 66.
Faizal Amri Harahap : Karakterisasi Simplisia Dan Isolasi Serta Analisis Komponen Minyak Atsiri Dari Daun Nilam Pogostemon cablin
Benth. Asal Aceh Tenggara, 2009. USU Repository © 2009
3.10 Analisis Minyak Atsiri secara Kromatografi Lapis Tipis KLT
Minyak nilam yang diperoleh dari simplisia maupun dari ekstrak dibuat konsentrasi 1 dianalisis secara KLT dengan menggunakan plat lapis tipis silika gel
F
254
dan sebagai fase gerak adalah campuran n-heksan : etilasetat dengan perbandingan yaitu 85:15 dengan menggunakan penampak bercak vanilin H
2
SO
4
. Cara kerja: ke dalam bejana kromatografi dimasukkan 10 ml larutan pengembang
dicampurkan sesuai perbandingannya. Bejana ditutup rapat dan dibiarkan sampai jenuh dengan uap larutan pengembang. Ekstrak yang akan diperiksa ditotolkan pada
plat yang telah disiapkan, kemudian plat dimasukkan ke dalam bejana dan ditutup rapat, pelarut dibiarkan naik membawa komponen yang ada sampai batas
pengembangan. Plat dikeluarkan dan dikeringkan diudara terbuka, lalu disemprot dengan penampak bercak vanilin H
2
SO
4
kemudian dipanaskan pada suhu 120
o
C selama 15 menit. Lalu diamati warna yang terbentuk. Jumlah noda pada
kromatogran KLT dibandingkan dengan kromatogram GC. Gambar kromatogram dari minyak atsiri terlampir dapat dilihat pada Lampiran 19 Halaman 68.
3.11 Analisis Komponen Minyak Atsiri
Penentuan komponen minyak atsiri yang diperoleh dari simplisia daun nilam dilakukan di Laboratorium Kimia Organik FMIPA UGM dengan menggunakan
seperangkat alat Gas Chromatograph – Mass Spectrometer GC-MS model Shimadzu QP 2010S Gambar alat dapat dilihat pada lampiran 7 halaman 56
Kondisi analisis adalah jenis kolom kapiler Rtx-5MS, panjang kolom 30 m, diameter kolom 0,25 mm, suhu injektor 290
o
C, tekanan 16,5 kPa, gas pembawa He
Faizal Amri Harahap : Karakterisasi Simplisia Dan Isolasi Serta Analisis Komponen Minyak Atsiri Dari Daun Nilam Pogostemon cablin
Benth. Asal Aceh Tenggara, 2009. USU Repository © 2009
dengan laju alir 0,50 mlmenit. Suhu kolom terprogram Temperature programming dengan suhu awal 80
o
C selama 5 menit, lalu dinaikan perlahan–lahan dengan rate kenaikan 5,0
o
Cmenit sampai mencapai suhu akhir 250
o
C dan dipertahankan.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Identifikasi Tanaman