LOKASI PENELITIAN Jadwal Penelitian

23 3.2.2.2 Peralatan Analisis 1. Buret 25 ml 2. Timbangan analitik 3. Oven 4. Desikator 5. Pipet volumetrik 6. Karet penghisap 7. Pengaduk magnetic 8. Furnace 1. Pengaduk mixer 2. Tangki Umpan 3. Pompa Sludge 4. Jar Fermentor 5. Tombol pompa air jaket 6. Tombol penghidup fermentor 7. Pengatur kecepatan pengaduk 8. Pengatur suhu air jaket 1 2 4 3 1 11 7 5 3 10 8 6 4 2 3 alarm heating 13 12 14 9 9. Wadah keluaran fermentor 10. Gas Meter 11. Gas Collector 12. pH elektroda 13. Penyerap H2S 14. Sampling injector Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan 24 3.3 TAHAPAN PENELITIAN 3.3.1 Analisis Bahan Baku Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit

3.3.1.1 Analisis pH

Adapun prosedur analisis pH adalah : 1 Kalibrasi pH meter dilakukan ke dalam pH 4 dan pH 7. 2 Bagian elektroda dari pH meter dicuci dengan aquadest. 3 Elektoda dimasukkan ke dalam sampel yang akan diukur pH-nya. 4 Nilai bacaan pH meter ditunggu sampai konstan lalu dicatat nilai bacaannya. 3.3.1.2 Analisis M-Alkalinity Adapun prosedur analisis M-alkalinity adalah : 1 Sampel dimasukkan sebanyak 5 ml ke dalam beaker glass lalu ditambahkan dengan aquadest hingga volume larutan 80 ml. 2 Beaker glass diletakkan di atas magnetic stirrer , dan diletakkan pH elektroda di dalam beaker gelas , kemudian stirrer dihidupkan dan kecepatan diatur sedemikian rupa hingga sampel tercampur sempurna dengan aquadest. 3 Campuran dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N hingga pH mencapai 4,8 ± 0,02. 4 Analisis M-Alkalinity dilakukan untuk LCPKS dan limbah fermentasi pada Jar fermentor . 5 M-Alkalinity dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut: M-Alkalinity = Sampel Vol 5 x 1000 x M x terpakai yang Vol.HCl HCl 3.3.1.3 Analisis Total Solids TS Adapun prosedur analisis TS adalah : 1 Cawan penguap kosong yang telah dibersihkan, dipanaskan pada 105 o C di dalam oven selama 1 jam. Apabila akan dilanjutkan untuk analisis zat tersuspensi organik, cawan dipanaskan pada 550 o C, selama 1 jam. 2 Cawan didinginkan selama 15 menit di dalam desikator, lalu ditimbang. 3.1 25 3 Sampel dikocok merata, lalu dituangkan ke dalam cawan. Volume sampel diatur sehingga berat residu antara 25-250 mg. 4 Cawan berisi sampel dimasukkan ke dalam oven, suhu 98 o C untuk mencegah percikan akibat didihan air di dalam cawan. Namun bila volum sampel kecil dan dinding cawan cukup tinggi maka langkah ini tidak perlu. 5 Pengeringan diteruskan di dalam oven dengan suhu 103-105 o C selama 1 jam. 6 Cawan yang berisi residu zat padat tersebut didinginkan di dalam desikator sebelum ditimbang. 7 Langkah 5 dan 6 diulang sampai didapat berat yang konstan atau berkurang berat lebih kecil 4 berat semula atau 0,5 mg, biasanya pemanasan 1-2 jam sudah cukup. Penimbangan harus dikerjakan dengan cepat untuk mengurangi galat. 8 Kandungan TS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut: mL sampel, volume 1000 B - A talL padatan to mg   Keterangan: A = berat residu kering + cawan porselen, mg B = berat cawan porselen, mg 3.3.1.4 Analisis Volatile Solids VS Adapun prosedur analisis VS adalah : 1 Cawan penguap setelah dari TS dipanaskan dengan menggunakan muffle furnace pada suhu 550 o C selama 1 jam. 2 Setelah itu cawan penguap didinginkan di dalam desikator hingga mencapai suhu kamar. 3 Berat cawan penguap ditimbang. 4 Kandungan VS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut: mL sampel, volume 1000 B - A latilL padatan vo mg   Keterangan: A = berat residu+cawan porselen sebelum pembakaran, mg B = berat residu + cawan porselen setelah pembakaran, mg 3.2 3.3 26 3.3.1.5 Analisis Total Suspended Solids TSS Adapun prosedur analisis TSS adalah : 1 Berat kertas saring kering yang digunakan ditimbang. 2 Kertas saring dibasahi dengan sedikit air suling. 3 Sampel diaduk dengan magnetic stirrer untuk memperoleh sampel yang lebih homogen. 4 Sampel dipipetkan ke penyaringan dengan volume tertentu pada waktu contoh diaduk dengan magnetic stirer . 5 Kertas saring dicuci atau disaring dengan 3 x 10 ml aquadest. 6 Kertas saring dipindahkan secara hati-hati dari peralatan penyaring ke wadah timbang dengan aluminium sebagai penyangga. 7 Dikeringkan di dalam oven setidaknya selama 1 jam pada suhu 103ºC sampai dengan 105ºC, didinginkan dalam desikator untuk menyeimbangkan suhu dan massanya. 8 Tahapan pengeringan, pendinginan dalam desikator, dan penimbangan diulangi sampai diperoleh berat konstan atau sampai perubahan berat lebih kecil dari 4 terhadap penimbangan sebelumnya atau 0,5 mg. 9 Kandungan TSS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut: mL sampel, volume 1000 B - A totalL rsuspensi padatan te mg   Keterangan: A = berat kertas saring + berat residu, mg B = berat kertas saring, mg 3.3.1.6 Analisis Volatile Suspended Solids VSS Adapun prosedur analisis VSS adalah : 1 Sampel residu hasil analisa TSS dibakar mengunakan api bunsen di dalam cawan porselen yang telah dikering dan diketahui beratnya. 2 Setelah terbakar sempurna atau bebas asap, selanjutnya sampel diabukan di dalam furnace pada suhu 550 o C selama 1 jam. 3 Setelah 1 jam, furnace dimatikan dan sampel diambil setelah suhu furnace sekitar 100 o C dan disimpan di dalam desikator selama 15 menit lalu ditimbang. 4 Kandungan VSS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut: 3.4 27 mL sampel, volume 1000 B - A volatilL rsuspensi padatan te mg   Keterangan: A = berat residu + cawan porselen sebelum pembakaran, mg B = berat residu + cawan porselen setelah pembakaran, mg 3.3.1.7 Analisis Chemical Oxygen Demand COD Analisis ini dilakukan di luar Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara yaitu di Balai Teknik Kesehatan Lingkungan dan Pengendalian Penyakit BTKLPP Kelas 1 Medan dengan Metode Open Reflux. Adapun prosedur analisis COD adalah : 1 Dimasukkan 10 ml contoh uji ke dalam erlenmeyer 250 ml. 2 Ditambahkan 0,2 g serbuk raksa II sulfat HgSO 4 dan beberapa batu didih. 3 Ditambahkan 5 ml larutan kalium dikromat, K 2 Cr 2 O 7 0,25 N. 4 Ditambahkan 15 ml pereaksi asam sulfat H 2 SO 4 – perak sulfat Ag 2 SO 4 perlahan-lahan sambil didinginkan dalam air pendingin. 5 Dihubungkan dengan pendingin Liebig dan dididihkan di atas hot plate selama 2 jam. 6 Didinginkan dan dicuci bagian dalam dari pendingin dengan air suling hingga volume contoh uji menjadi lebih kurang 70 ml. 7 Didinginkan sampai temperatur kamar, ditambahkan indikator ferroin 2 sampai dengan 3 tetes, dititrasi dengan larutan ferro ammonium sulfat atau FAS 0,1 N sampai warna merah kecoklatan, dicatat kebutuhan larutan FAS. 8 Langkah 1 sampai dengan 7 dilakukan terhadap air suling sebagai blanko. Kebutuhan larutan FAS dicatat. Analisis blanko ini sekaligus melakukan pembakuan larutan FAS dan dilakukan setiap penentuan COD. 9 Kandungan COD dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut: sampel ml N8000 B A O mgl 2   Keterangan: A = ml FAS untuk titrasi blanko B = ml FAS untuk titrasi sampel N = Normalitas FAS 8000 = berat miliekivalen oksigen 1000 mll 3.5 3.6 28 3.3.2 Loading Up dan Operasi Target Adapun prosedur loading up dan operasi target adalah: 1 Starter asidogenesis sebanyak 2 L dimasukkan ke dalam fermentor. 2 Bahan baku LCPKS dimasukkan ke dalam tangki umpan. 3 Kecepatan di dalam tangki umpan LCPKS segar diatur hingga kecepatan 150 rpm agar larutan LCPKS akan tercampur dengan baik. 4 Bahan baku LCPKS dialirkan dari tangki umpan ke dalam fermentor. 5 Suhu di dalam fermentor selama proses loading up dan operasi target dijaga pada suhu 45 o C dengan kecepatan pengadukan pada 250 rpm. 6 HRT awal dimulai dengan HRT 20 hari karena untuk adaptasi hidrolitik bakteri dengan umpan dimasukkan secara bertahap yaitu 2 kali sehari. 7 Setelah 15 hari, percobaan dilanjutkan untuk HRT 15, 10, dan 4. Dilakukan analisis untuk tiap HRT. 8 pH di dalam fermentor di atur 6 dengan penambahan NaHCO 3 hingga pH yang dinginkan tercapai. 9 Dilakukan analisis untuk setiap run.

3.3.3 Prosedur

Recycle 1 Keluaran fermentor discharge dipindahkan ke dalam gelas ukur 1000 ml. 2 Keluaran fermentor discharge dibiarkan selama 6 jam hingga terjadi sedimentasi. 3 Bagian yang jernih dipisahkan dengan bagian yang mengendap. 4 Lumpur bagian bawah diambil sesuai variasi sebesar 0, 15, 25 Prosedur dan 35 lalu dikembalikan ke dalam tangki umpan.

3.3.4 Pengujian Sampel

Sampling Adapun prosedur yang dilakukan untuk pengujian sampel adalah sama seperti prosedur yang dilakukan untuk analisis bahan baku, ditambah dengan analisis VFA, sedangkan analisis gas dilakukan jika pada penelitian ada terbentuk gas yaitu gas CO 2 dan H 2 S. 29 Tabel 3.1 Jadwal Analisis Influent dan Effluent Analisis Metode Hari ke 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 pH - M- Alkalinity Titrasi TS Analisis Proksimat VS Analisis Proksimat TSS Analisis Proksimat VSS Analisis Proksimat COD Open Reflux VFA Kromato grafi Gas - Keterangan: = Analisis influent = Analisis effluent 30

3.4 Jadwal Penelitian

Pelaksanaan penelitian direncanakan selama 7 tujuh bulan. Jenis kegiatan dan jadual pelaksanaannya dapat dilihat pada Tabel 3.2. Tabel 3.2 Jenis Kegiatan dan Jadwal Pelaksanaan Penelitian No . Kegiatan Bulan ke 1 Bulan ke-2 Bulan ke-3 Bulan ke-4 Bulan ke-5 Bulan ke-6 Bulan ke-7 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1. Persiapan penelitian 2. Survei dan pembelian bahan 3. Pelaksanaan penelitian dan pengumpulan data 4. Kompilasi data dan penarikan kesimpulan 5. Penulisan karya ilmiah 6. Penulisan karya ilmiah 31

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 KARAKTERISASI LIMBAH CAIR PABRIK KELAPA SAWIT

LCPKS Bahan baku LCPKS yang digunakan dalam penelitian ini berasal dari PKS Adolina PTPN IV. Adapun hasil analisa karakteristik dari bahan baku yang digunakan dapat dilihat pada Tabel 4.1. Tabel 4.1 Karakteristik LCPKS dari PKS Adolina PTPN IV No. Parameter Satuan Hasil Uji Metode Uji

1. pH

- 3,5 - 4,7 APHA 4500-H 2. Chemical Oxygen Demand COD mgL 41.818 SNI 3. Total Solid TS mgL 16.040-61.000 APHA 2540B 4. Volatile Solid VS mgL 16.060-52.360 APHA 2540E 5. 6. Total Suspended Solid TSS Total Suspended Solid TSS mgL mgL 2.920-24.700 1.920-25.800 APHA 2540D APHA 2540E 7. 8. 9. 10. Volatile fatty acids - Asam asetat - Asam propionat - Asam butirat Lemak Protein Karbohidrat mgL 1.508,987 560,0297 1.088,613 31,8 0,14 1,99 APHA 2540E Ekstraksi Sokletasi Kjeldah Lane Eynon Laporan hasil uji laboratorium terlampir LCPKS merupakan cairan kecoklatan yang kental, koloid dan mengandung padatan tersuspensi. Meskipun LCPKS tidak beracun, tetapi LCPKS memiliki efek buruk terhadap lingkungan. Hal ini dapat dilihat pada Tabel 4.1 dimana pH limbah sangat asam sebesar 3,5-4,7. Sementara menurut Kementerian Lingkungan Hidup dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor: KEP 51-MENLH101995, syarat limbah yang dapat dibuang ke lingkungan yaitu sebesar 6-9 [24]. Selain itu, LCPKS memiliki kandungan COD yang tinggi yaitu 41.818 mgL. Nilai COD ini juga telah melewati batas untuk dibuang ke lingkungan, 32 dimana seharusnya yang dizinkan hanya bernilai sebesar 500 mgL. Tingginya nilai COD ini menunjukkan tingginya kandungan bahan organik yang ada dalam LCPKS sehingga dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku pembuatan VFA. Pada Tabel 4.1 juga dapat dilihat kandungan lemak, protein, dan karbohidrat dari LCPKS yaitu sebesar 31,8, 0,14 dan 1,99. Senyawa- senyawa organik inilah yang nantinya akan diolah pada proses asidogenesis menjadi asam-asam lemak rantai pendek yang terkandung didalam VFA.

4.2 HASIL PENELITIAN VARIASI HRT PROSES

LOADING UP Loading up merupakan langkah penting untuk kelancaran proses digestasi anaerobik. Proses loading up dilakukan dengan memvariasikan HRT yang dimulai dari HRT 20 hari, 15 hari, 10 hari, dan 4 hari. Proses ini dilakukan agar mikroba pada starter dapat beradaptasi. Starter berasal dari kolam pengasaman PTPN III PKS Torgamba. Selama proses loading up , fermentor dioperasikan pada kondisi temperatur 45 o C, pengadukan fermentor sebesar 150 rpm dan pH dijaga konstan pada 6 ±0,2 dengan penambahan natrium bikarbonat NaHCO 3 . Analisis pH, alkalinitas, TS, VS, TSS, VSS, COD serta VFA dilakukan untuk melihat metabolisme dan pertumbuhan mikroba selama proses loading up .

4.2.1 Pengaruh HRT terhadap Profil pH dan Alkalinitas

Sebagai produk dari asidogeneis, VFA bisa bisa berdifusi ke dalam sel bakteri anaerob dan mengionisasi untuk mengurangi pH. Hal ini umumnya diakui sebagai penghambat asidogenesis [43]. Alkalinitas memungkinkan netralisasi VFA yang menyebabkan penurunan pH, sehingga proses asidogenesis dapat berjalan dengan baik [44]. Menurut penelitian Rafael Borja et al [45] pH antara 5,2-5,8 menunjukkan peningkatan produksi asam yang baik saat proses asidogenesis. Oleh sebab itu, pada proses loading up perlu dilakukan pengontrolan pH 6±0,2 agar proses asidogenesis yang diharapkan dapat tercapai. pH LCPKS dijaga stabil dengan dengan penambahan NaHCO 3. Pengaruh penurunan HRT pada saat loading up terhadap pH dan alkalinitas dapat dilihat pada gambar 4.1 berikut.