3.5. Pelaksanaan Penelitian
3.5.1. Pengambilan dan Pengiriman Sampel Air Sumur Gali ke Laboratorium
1. Persiapkan botol sebagai wadah sampel
2. Botol sampel dibilas dengan air sampel
3. Botol sampel yang terbuat dari plastikkaca dimasukkan ke dalam air
4. Sampel diambil sampai botol terisi penuh
5. Diberi label dan dibawa ke laboratorium
3.5.2. Pemeriksaan Pb Air Sumur Gali di Laboratorium
a. Alat
1. Spektrofotometer DR2004
2. Kuvet 10 dan 25 ml
3. Erlanmeyer 300 ml
4. Labu ekstraksi 500
5. Gelas ukur 250 ml
6. Beaker glas 50 ml
7. Pipet volum 1 ml, 2 ml, 5 ml, dan 10 ml
8. Masker dan sarung tangan
b. Bahan
1. Larutan NaOH 5 N
2. Larutan ditizon 30 ml chloroform + 1 bungkus divider metal powder pillow
3. Buffer powder pillow citrate type for heavy metal
4. Kristal potassium sianida KCN
Universitas Sumatera Utara
5. Air sumur gali
3.5.3. Prosedur Kerja
1. Pastikan analis memakai masker dan sarung tangan.
2. Tekan power pada alat spektrofotometer DR2400.
3. Pilih program 950 Pb tekan start, pada layar akan muncul 0,00 mgl Pb.
4. Masukkan sampel uji sebanyak 250 ml kedalam gelas ukur 250 ml.
5. Masukkan sampel uji kedalam labu ekstraksi, tambahkan satu buffer powder
pillow citrate type for heavy metal, aduk didalam labu ekstraksi hingga larut sempurna. Bukalah sesekali klep pada labu ekstraksi untuk mengeluarkan gas
udara yang terperangkap. 6.
Siapkan larutan ditizon dengan cara : masukkan 50 ml chloroform kedalam gelas ukur 50 ml, tambahkan satu divider metal powder pillow, aduk hingga
divider larut merata. 7.
Ambil larutan ditizon yang sudah dipersiapkan, masukkan kedalam labu ekstraksi sebanyak 30 ml.
8. Aduklah larutan itu beberapa kali sambil sesekali bukalah klep pada labu
ekstraksi dengan mencodongkan ujung labu ekstraksi keatas agar udara keluar sampai tidak ada lagi udara yang terperangkap.
9. Masukkan 50 ml NaOH 5 N kedalam labu ekstraksi, aduk hingga larutan
merata, aduk terus menerus sampai udara yang terperangkap didalam labu ekstraksi hilang.
Universitas Sumatera Utara
10. Teruskan dengan penambahan beberapa tetes penambahan NaOH 5 N
menggunakan pipet tetes hingga larutan berubah warna dari biru kehijauan menjadi orange.
11. Tambahkan 1 gram kristal potassium sianida kedalam labu ekstraksi aduk
hingga merata, tunggu 1 menit hingga terjadi pemisahan lapisan didalam labu ekstraksi.
12. Masukkan sedikit kapas pada ujung labu ekstraksi untuk mengalirkan larutan
chloroform dari hasil ekstraksi. 13.
Siapkan kuvet sampel 25 ml dibawah labu ekstraksi, buka kran perlahan – lahan hingga larutan mengalir perlahan – lahan melalui kapas kedalam kuvet
sampel sampai 25 ml. Isi kuvet sampel 25 ml sebagai blanko dengan larutan chloroform.
14. Masukkan larutan blanko kedalam alat spektrofotometer, tekan ‘’zero’’ dan
pada layar akan menunjukkan 0,00 mgl Pb, kemudian keluarkan kuvet blanko.
15. Masukkan kuvet kedua sebagai sampel kedalam alat spektrofotometer, tekan
tanda “read”, pada layar akan menunjukkan hasil berupa angka mgl Pb. 16.
Catat hasil analisa yang tertera pada layar.
3.6. Defenisi Operasional
Kategori