Penetapan Kadar Air Penetapan Kadar Abu Total Penetapan Kadar Abu Yang Tidak Larut Dalam Asam Penetapan Kadar Sari Larut Dalam Air

Sebanyak 500 g serbuk simplisia dimasukkan ke dalam wadah gelas dibiarkan selama 5 hari dan terlindung dari cahaya matahari sambil sesekali diaduk, kemudian diserkai, diperas ampasnya dengan cairan penyari secukupnya hingga diperoleh 100 bagian. Ampas dimaserasi kembali dengan etanol 80 selama 2 hari dengan menggunakan prosedur yang sama. Seluruh maserat digabung dan diuapkan dengan menggunakan rotary evaporator pada temperatur ± 50°C sampai diperoleh ekstrak kental, kemudian dikeringkan dengan freeze dryer pada suhu - 40°C selama ± 24 jam Depkes, 1979.

3.4. Karakterisasi Ekstrak

Karakterisasi ekstrak etanol daun kembang bulan dilihatmenurut Materia Medika Indonesia edisi VI.

3.4.1. Penetapan Kadar Air

Penetapan kadar sari dilakukan dengan metode azeotropi destilasi toluena. Cara penetapan : ke dalam labu alas bulat dimasukkan 200 ml toluena dan 2 ml aquades, didestilasi selama 2 jam. Setelah toluena didinginkan dan volume air pada tabung penerima dibaca.Kemudian ke dalam labu dimasukkan 5 g ekstrak yang telah ditimbang seksama, dipanaskan hati-hati selama 15 menit. Setelah toluena mendidih,kecepatan tetesan diatur,kurang lebih 2 tetes tiap detik, hingga sebagian air tersuling, kemudian naikkan kecepatan penyulingan hingga 4 tetes tiap detik. Setelah semua tersuling, bagian dalam pendingin dibilas dengan toluena yang telah jenuh.Penyulingan dilanjutkan selama 5 menit, kemudian tabung penerima dibiarkan mendingin sampai suhu kamar.Setelah air dan toluena Universitas Sumatera Utara memisah sempurna, volume dibaca.Selisih kedua volume air dibaca sesuai dengan kandungan air yang terdapat dalam bahan yang diperiksa.

3.4.2. Penetapan Kadar Abu Total

Lebih kurang 2 g sampai 3 g ekstrak yang telah ditimbang seksama, dimasukkan kedalam krus porselin yang telah dipijar dan ditara, kemudian diratakan. Krus porselen bersama isinya dipijarkan perlahan - lahan hingga arang habis, dinginkan, ditimbang sampai diperoleh bobot yang tetap.Kadar abu dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara.

3.4.3. Penetapan Kadar Abu Yang Tidak Larut Dalam Asam

Abu yang diperoleh pada penetapan kadar abu total dididihkan dengan 25 ml asam klorida encer selama 5 menit, kumpulkan bagian yang tidak larut dalam asam, saring dengan kertas saring,lalu cuci dengan air panas. Kemudian residu dan kertas saring dipijarkan sampai diperoleh bobot tetap, didinginkan dan ditimbang beratnya.Kadar abu yang tidak larut dalam asam dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara.

3.4.4. Penetapan Kadar Sari Larut Dalam Air

Sebanyak 5 g ekstrak dimaserasi selama 24 jam dalam 100 ml air- kloroform 2,5 ml kloroform dalam aquadest sampai 1 liter dengan menggunakan botol bersumbat warna coklat sambil sekali-kali dikocok selama 6 jam pertama, kemudian dibiarkan selama 18-24 jam dan disaring, sejumlah 20 ml filtrat pertama diuapkan hingga kering dalam cawan yang telah dipanaskan dan ditara. Residu dipanaskan dalam oven pada suhu 105°C sampai diperoleh bobot Universitas Sumatera Utara tetap.Kadar sari yang larut dalam air di hitung terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara.

2.4.5. Penetapan Kadar Sari Larut Dalam Etanol