Analisis Kualitatif Uji Akurasi Uji Presisi

26

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya ion-ion kadmium dan timbal dalam sampel. Hasil absorbansi dengan Spektrofotometer Serapan Atom menunjukkan adanya absorbansi pada panjang gelombang 228,8 nm dan 283,3 nm untuk kadmium dan timbal. Hal ini juga membuktikan secara kualitatif bahwa sampel mengandung ion kadmium dan timbal.

4.2 Analisis Kuantitatif

4.2.1 Kurva Kalibrasi Kadmium dan Timbal

Kurva kalibrasi kadmium dan timbal diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar pada panjang gelombang 228,8 nm untuk kadmium dan 283,3 nm untuk timbal. Kurva kalibrasi kadmium dan timbal dapat dilihat pada Gambar 3.1 dan Gambar 3.2 berikut ini: Gambar 4.1 Kurva kalibrasi kadmium Y = 0,0001620571X – 0,0003176125 Konsentrasi ngml r = 0,9996 Absorbansi Universitas Sumatera Utara 27 Gambar 4.2 Kurva kalibrasi timbal Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi dengan koefisien korelasi r 0,9996 untuk kadmium dan 0,9995 untuk timbal. Nilai r ≥ 0,97 dapat diterima dan memenuhi kriteria validasi Ermer dan McB. Miller, 2005. Kurva ini menunjukkan korelasi positif antara konsentrasi X dan absorbansi Y yang artinya peningkatan konsentrasi sebanding dengan naiknya absorbansi Sudjana, 2005.

4.2.2 Penetapan Kadar Kadmium dan Timbal

Sampel diukur pada masing-masing kurva kalibrasi kedua logam di atas dan diperoleh konsentrasi larutan sampel. Hasil perhitungan kadar dapat dilihat pada Lampiran 10 Halaman 50. Dari hasil perhitungan, diperoleh kadar masing- masing logam pada sampel ikan teri putih kering dan ikan asin kepala batu di Perairan Tanjung Leidong Kabupaten Labuhan Batu Utara yang dapat dilihat pada Tabel 4.1 di bawah ini. Y = 0,0000403429X + 0,0000238095 Konsentrasi ngml Absorbansi r = 0,9995 Universitas Sumatera Utara 28 Tabel 4.1 Kadar logam kadmium dan timbal pada ikan teri putih kering dan ikan asin kepala batu. Sampel Logam Kadar mgkg Ikan teri putih kering Ikan asin kepala batu Kadmium Timbal Kadmium Timbal 0,0158 ± 0,0008 0,0240 ± 0,0009 0,0148 ± 0,0008 0,0312 ± 0,0015 Dari Tabel di atas dapat dilihat bahwa pada ikan teri putih kering dan ikan asin kepala batu terdapat logam kadmium dan timbal. Kandungan logam kadmium dan timbal masih berada di bawah ambang batas yang direkomendasikan oleh SNI 2009 yaitu 0,1 mgkg dan 0,3 mgkg. Akan tetapi jika mengkonsumsi ikan terus menerus, maka akan terjadi penumpukan kadmium dalam tubuh yang akan memberikan dampak sangat berbahaya yaitu kerusakan organ reproduksi, kerusakan ginjal bahkan kematian dan penumpukan timbal yang memberikan dampak yang sangat berbahaya juga yaitu gangguan gastrointestinal, kerusakan pada jaringan otak bahkan kematian Darmono, 1995; Palar, 2008. Kasus yang terjadi di Jepang akibat pencemaran kadmium pada air minum menyebabkan penyakit itai-itai disease Istarani dan Pandebesie, 2014. Hasil penelitian yang dilaporkan Shi., dkk, 2014 bahwa logam berat timbal lebih bersifat karsinogenik pada anak-anak dibandingkan pada orang dewasa.

4.3 Uji Akurasi

Uji perolehan kembali dilakukan terhadap sampel yang sama dan dianalisis dengan cara yang sama dengan pengerjaan sampel awal. Perhitungan uji perolehan kembali kadar kadmium dan timbal dapat dilihat pada Lampiran 11 Universitas Sumatera Utara 29 Halaman 60. Contoh hasil uji perolehan kembali dari kedua logam tersebut setelah penambahan larutan baku kedua logam dapat dilihat pada Tabel 4.2 Tabel 4.2 Persen uji perolehan kembali recovery kadar kadmium dan timbal dalam sampel. No. Mineral yang dianalisis Rata-rata recovery Syarat rentang recovery 1. Kadmium 98,19 80 – 120 2. Timbal 91,35 Persen recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadar kadmium dan timbal dalam sampel. Hasil uji perolehan kembali recovery ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, jika rata-rata hasil perolehan kembali recovery berada pada rentang 80 – 120 Ermer dan McB. Miller, 2005.

4.4 Uji Presisi

Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif untuk kadmium dan timbal pada sampel dapat dilihat pada Tabel 4.3 sedangkan perhitungannya dapat dilihat pada Lampiran 12 Halaman 70. Tabel 4.3 Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif kadmium dan timbal dalam sampel. Logam Simpangan baku Simpangan baku relative Kadmium 1,08 1,10 Timbal 5,67 6,21 Menurut Harmita 2004, nilai simpangan baku relatif RSD untuk analit dengan kadar part per million ppm adalah tidak lebih dari 16 dan untuk analit dengan kadar part per billion ppb RSD nya adalah tidak lebih dari 32. Dari Universitas Sumatera Utara 30 hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik.

4.5 Batas Deteksi LOD dan Batas Kuantitasi LOQ