23 Keterangan: Xi = Kadar sampel
Xi = Kadar rata-rata sampel n = Jumlah pengulangan
Untuk mencari t hitung digunakan rumus:
t
hitung
= dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan interval
kepercayaan 95 , α = 0.05, dk = n-1, dapat digunakan rumus:
Kadar mineral: µ = Xi ± t
α2, dk
x SD Keterangan: Xi
= Kadar rata-rata sampel SD
= Standar deviasi dk
= Derajat kebebasan dk = n-1 α
= Interval kepercayaan n
= Jumlah pengulangan
3.5 Validasi Metode
3.5.1 Uji Akurasi
Uji akurasi dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standard addition method. Dalam metode ini, kadar logam dalam sampel
ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel yang sudah ditambahkan larutan standar dengan konsentrasi tertentu,
kemudian dihitung kembali berapa jumlah analit yang ditambahkan Ermer dan McB. Miller, 2005.
Larutan baku ditambahkan yaitu 1 ml larutan standar kadmium konsentrasi 500 ngml dan 1 ml larutan standar timbal konsentrasi 500 ngml.
Universitas Sumatera Utara
24 Sampel ikan teri putih kering dan ikan asin kepala batu yang telah
dihaluskan ditimbang sebanyak 25 gram didalam krus porselen, lalu ditambahkan 1 ml larutan standar kadmium konsentrasi 500 ngml dan 1 ml larutan standar
timbal konsentrasi 500 ngml, kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya.
Menurut Harmita 2004, persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:
Persen Perolehan Kembali= 100
Keterangan : C
A
= Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku C
F
= Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C
A
= Kadar larutan baku yang ditambahkan
3.5.2 Uji Presisi
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan
derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang
memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan.
Menurut Harmita 2004, rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah sebagai berikut:
Universitas Sumatera Utara
25 RSD =
x 100 Keterangan: Xi
= Kadar rata-rata sampel SD
= Standar Deviasi RSD = Relative Standard Deviation
3.5.3 Penentuan Batas Deteksi Limit of Detection dan Batas Kuantitasi Limit of Quantitation
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi
merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.
Menurut Harmita 2004, batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Simpangan Baku =
Batas deteksi LOD =
Batas kuantitasi LOQ =
Universitas Sumatera Utara
26
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya ion-ion kadmium dan timbal dalam sampel. Hasil
absorbansi dengan Spektrofotometer Serapan Atom menunjukkan adanya absorbansi pada panjang gelombang 228,8 nm dan 283,3 nm untuk kadmium dan
timbal. Hal ini juga membuktikan secara kualitatif bahwa sampel mengandung ion kadmium dan timbal.
4.2 Analisis Kuantitatif
4.2.1 Kurva Kalibrasi Kadmium dan Timbal
Kurva kalibrasi kadmium dan timbal diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar pada panjang gelombang 228,8 nm untuk
kadmium dan 283,3 nm untuk timbal. Kurva kalibrasi kadmium dan timbal dapat dilihat pada Gambar 3.1 dan
Gambar 3.2 berikut ini:
Gambar 4.1 Kurva kalibrasi kadmium
Y = 0,0001620571X – 0,0003176125
Konsentrasi ngml r = 0,9996
Absorbansi
Universitas Sumatera Utara
