Pengambilan Sampel Penyiapan Sampel Proses Destruksi Kering Pembuatan Larutan Sampel Pembuatan Kurva Kalibrasi .1 Kadmium

20

3.4 Prosedur Penelitian

3.4.1 Pengambilan Sampel

Sampel yang digunakan adalah ikan teri putih kering dan ikan asin kepala batu dari Perairan Tanjung Leidong Kabupaten Labuhan Batu Utara yang diambil secara purposif. Metode pengambilan sampel purposif ini ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang tidak terambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang diteliti Sudjana, 2005.

3.4.2 Penyiapan Sampel

Ikan teri putih kering dan ikan asin kepala batu masing-masing ditimbang sebanyak ± 500 g, kemudian dihaluskan dengan menggunakan blender.

3.4.3 Proses Destruksi Kering

Sampel yang telah dihaluskan ditimbang sebanyak 25 g, dimasukkan ke dalam krus porselen lalu dilakukan pengulangan sebanyak 6 kali untuk masing- masing sampel. Krus porselen yang berisi sampel ditambahkan 5 ml HNO 3 65 lalu dipanaskan di atas hotplate pada temperatur 100 C sampai sampel menjadi arang dan kering ± selama 7 jam lalu diabukan dalam tanur pada suhu 500 C selama 72 jam Isaac, 1990.

3.4.4 Pembuatan Larutan Sampel

Sampel hasil destruksi masing-masing dilarutkan dalam 5 ml HNO 3 1:1, lalu dipindahkan ke dalam labu tentukur 10 ml dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda Arifin, 2008. Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman no. 42 dan filtrat pertama sebanyak 2 ml dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk analisis kuantitatif kadmium dan timbal. Universitas Sumatera Utara 21 3.4.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi 3.4.5.1 Kadmium Larutan standar kadmium konsentrasi 1000 µgml sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml kemudian dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata disebut Larutan Induk Baku I LIB I konsentrasi 10 µgml. Dari LIB I dipipet sebanyak 2,5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml kemudian dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata disebut Larutan Induk Baku II LIB II konsentrasi 250 ngml. Dari LIB II dipipet masing-masing sebanyak 3; 6; 9; 12; dan15 ml. Masing-masing larutan dimasukkan ke dalam labu ukur 25 ml kemudian dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda dan dikocok hingga homogen sehingga diperoleh konsentrasi 30; 60; 90; 120; dan 150 ngml dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 228,8 nm dengan nyala udara- asetilen.

3.4.5.2 Timbal

Larutan standar timbal konsentrasi 1000 µgml sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml kemudian dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata disebut Larutan Induk Baku I LIB I konsentrasi 10 µgml. Dari LIB I dipipet sebanyak 2,5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml kemudian dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata disebut Larutan Induk Baku II LIB II konsentrasi 500 ngml. Universitas Sumatera Utara 22 Dari LIB II dipipet masing-masing sebanyak 2,5; 5; 7,5; 10; dan12,5 ml. Masing-masing larutan dimasukkan ke dalam labu ukur 25 ml kemudian dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda dan dikocok hingga homogen sehingga diperoleh konsentrasi 50; 100; 150; 200; dan 250 ngml dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 283,3 nm dengan nyala udara- asetilen.

3.4.5.3 Penetapan Kadar Kadmium dan Timbal

Sebelum dilakukan penetapan kadar kadmium dan timbal dalam sampel, terlebih dahulu alat spektrofotometer serapan atom dikondisikan dan diatur metodenya sesuai dengan mineral yang akan diperiksa. Larutan sampel diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 228,8 nm untuk kadmium dan 283,3 nm untuk timbal dengan dengan nyala udara-asetilen. Konsentrasi kadmium dan timbal dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari masing-masing kurva kalibrasi. g Sampel Berat n pengencera Faktor x ml Volume x gml i Konsentras gg logam Kadar µ µ =

3.4.6 Analisis Data Secara Statistik