54
3.8.2 Preparasi Sampel Proses Destruksi
1. Siapkan alat dan bahan
2. Hidupkan Neraca Analitik dengan menekan tombol ON
3. Timbang wadah beaker glass pada Neraca Analitik lalu catat hasilnya
4. Sebelum wadah ditimbang, berikan kode sampel pada masing-masing wadah
beaker glass 5.
Masukkan sampel ke dalam wadah beaker glass sebanyak 5 gr lalu catat hasil yang tertera pada Neraca Analitik
6. Setelah sampel selesai ditimbang lalu diberi sedikit air, agar ketika
ditambahkan larutan HCL pekat dan HNO
3
pekat uap yang dihasilkan tidak terlalu banyak.
7. Tambahkan larutan HCL pekat kedalam sampel sebanyak 30 mL
8. Tambahkan HNO
3
pekat kedalam sampel sebanyak 10 mL 9.
Kemudian panaskan diatas Hot Plate dengan suhu 200◦C sambil diaduk sesekali.
10. Tunggu hingga volume sampel kira-kira 10 mL, lalu angkat dan dinginkan
selama 10 menit 11.
Setelah dingin, sampel di encerkan dalam Labu ukur 100 mL dengan aquadest asam lalu di homogenkan.
12. Proses preparasi sampel selesai.
3.8.3 Persiapan Sampel
1. Setelah sampel homogen maka disaring kedalam Labu Erlenmeyer dengan
menggunakan kertas saring
Universitas Sumatera Utara
55
2. Kemudian pipet 25 mL sampel lalu masukkan kedalam Labu Ukur 100 mL
3. Setelah itu, encerkan dengan aquadest asam
4. Masukkan ke dalam Labu Erlenmeyer dan tambahkan larutan H
2
SO
4
97 sebanyak 5 mL dan larutan HNO
3
65 sebanyak 2,5 mL 5.
Tambahkan larutan KMNO
4
sebanyak 15 mL dan diamkan selama 15 menit, kemudian tambahkan larutan K
2
S
2
O
8
5 sebanyak 8 mL 6.
Panaskan dengan penangas pada suhu 95◦C selama 2 jam 7.
Kemudian dinginkan dalam suhu kamar dan ditambahkan larutan NH
2
OH.H
2
SO
4
sebanyak 6 mL 8.
Lalu diguncang sampai warna berubah menjadi bening 9.
Sampel siap di uji pada alat AAS-MVU. Pada saat pengujian masukkan 5 mL larutan SnCl
2
3.8.4 Prosedur Analisa Alat AAS-MVU I.
Prosedur Analisa
1. Atur alat AA-6200 dan optimalkan sesuai dengan petunjuk penggunaan
alat untuk pengujian kadar raksa. 2.
Isapkan larutan baku dan larutan sampel satu per satu ke dalam alat AA-6200 melalui pipa injeksi alat.
3. Catat konsentrasi masing-masing sampel yang terbaca di layar
computer.
II. Pengoprasian AAS-MVU
1. Letakkan Absorbtion Cell pada burner head AAS
2. Siapkan larutan buangan
Universitas Sumatera Utara
56
3. Isi pipa U dengan MgCl
2
4. Setting MVU pada mode circular-close
5. Posisi switch Power OFF Exhaust Mesure
6. Siapkan larutan blanko dalam wadah reaksi tambah batang magnet
7. Atur switch Power ON Speed Magnetic Strier
8. Masukkan larutan 5 mL SnCl
2
berlebih 9.
Tunggu sampai Absorban stabil klik balank pada layar wizard AAS 10.
Atur Exhaust Clear tunggu sampai Absorban mendeteksi nol 11.
Atur posisi power OFF 12.
Ganti wadah reaksi dengan larutan berikutnya. Ulangi langkah No. 4-9 Catatan : Blanko
Blank Standart
Start Sampel
Start
III. Spesifikasi Alat AAS-MVU AA-6200 MVU-1A
1. WL Panjang Gelombang 253,7 nm 2. Slit Width
0,7 nm 3. Lamp Mode
BGC – D2
4. Lamp Current 4 mA
5. Flame Type NONE
6. Fuel Gas 0,0 Lmin
Universitas Sumatera Utara
57
3.9 Teknik Analisa Data
Data yang telah diolah disajikan dalam bentuk tabel kemudian dianalisis secara deskriptif dan di narasikan. Hasil pengukuran kadar merkuri Hg akan
dibandingkan dengan Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia No.17 Tahun 2014 Tentang Perubahan atas Peraturan Kepala
Badan Pengawas Obat dan Makanan No. Hk.03..1.23.07.11.6662 Tahun 2011 tentang Persyaratan Cemaran Mikroba dan Logam Berat dalam Kosmetika yaitu cemaran
merkuri tidak lebih dari 1mgkg atau 1mgL 1ppm.
Universitas Sumatera Utara
Kategori