Pembuatan Kalsium Maleat - grafting – HDPE Pembuatan Kalsium Maleat - grafting – HDPE Studi pemisahan Karotenoid dari biodiesel minyak sawit

Gel yang terbentuk disaring dengan penyaring vakum dan dicuci berulang- ulang dengan metanol. Hasil grafting dikeringkan dalam oven vakum pada suhu 50 o C selama 1 jam, lalu dilakukan karakterisasi dengan penentuan derajat grafting, uji titik lebur, dan analisis gugus fungsi dengan spektrofotometer FT- IR.

B. Pembuatan Kalsium Maleat - grafting – HDPE

Sebanyak 10 gram Maleat anhidrida – grafting – HDPE dimasukkan kedalam labu leher tiga ukuran 500 mL dan ditambahkan kedalamnya 100 mL xylan, kemudian dirangkai alat refluks yang dilengkapi dengan magnetik stirer. Lalu direfluks hingga semua maleat anhidrida – grafting – HDPE larut pada suhu 140 o C. Kedalam larutan tersebut secara perlahan-lahan ditambahkan 4 gram Kalsium Oksida CaO yang telah dilarutkan dalam 100 mL metanol. Direfluks kembali selama 1 jam pada suhu 140 o C. kemudian campuran dikeluarkan dan disaring dengan menggunakan penyaring vakum. Endapan yang diperoleh lalu dicuci dengan metanol berulang-ulang dan dikeringkan pada oven vakum pada suhu 100 o C selama 2 jam. Kalsium maleat – grafting – HDPE yang diperoleh selanjutnya dikarakterisasi dengan uji titik lebur, uji kelarutan dan analisis gugus fungsi dengan spektrofotometer FT-IR.

C. Karakterisasi Maleat anhidrida - grafting – HDPE

1. Penentuan Derajat Grafting

Sebanyak 1 gr hasil grafting direfluks dengan 50 mL xylan hingga larut. Kemudian ditambahkan 1 mL aquadest lalu direfluks kembali selama 15 menit. Selanjutnya ditambahkan 3 tetes indikator phenolftalein 1 kedalamnya, lalu dititrasi dengan larutan KOH 0,05N dalam keadaan panas. Titrasi dihentikan jika perubahan warna menjadi merah jingga dan dicatat volumenya serta dihitung derajat graftingnya melalui : Selanjutnya Universitas Sumatera Utara

2. Uji Titik Lebur

Dimasukkan sampel hasil grafting yang telah dimurnikan kedalam pipa kapiler lalu dilakukan uji titik lebur menggunakan alat uji titik lebur.

D. Karakterisasi Kalsium maleat - grafting – HDPE

1. Uji Titik Lebur Dimasukkan sampel Kalsium maleat - grafting – HDPE kedalam pipa

kapiler lalu dilakukan uji titik lebur menggunakan alat uji titik lebur.

2. Uji Kelarutan

Sebanyak 0,05 gram Kalsium maleat – grafting – HDPE dimasukkan kedalam beberapa tabung reaksi, kemudian kedalam masing-masing tabung reaksi ditambahkan metanol, etanol, aseton, benzena, kloroform, air,heksan dan xylan. Dikocok beberapa saat dan diamati hasilnya. 3.3.2. Studi pemisahan karotenoid dari biodiesel minyak sawit dengan menggunakan adsorben sintetis Kalsium maleat – grafting – HDPE

A. Adsorpsi karotenoid dari biodiesel minyak sawit

1. Studi pengaruh Etanol pelarut pada pemisahan karotenoid

Sebanyak 3 gram biodiesel minyak sawit dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian ditambahkan kedalamnya 5 mL etanol dan 1 gram adsorben sintetis Kalsium maleat – grafting – HDPE , dikocok selama beberapa saat, lalu didiamkan selama 1 malam, selanjutnya disentrifugasi selama 30 menit. Hasil kemudian disaring. Residu selanjutnya di desorpsi dengan menggunakan 10 mL campuran n-heksan – aseton 9:1, lalu filtrat Universitas Sumatera Utara hasil proses adsorpsi dan hasil desorpsi yang diperoleh dipekatkan dengan proses bubling menggunakan N 2 dan dihilangkan pelarutnya dengan metode vakum untuk kemudian dianalisis kandungan karotenoidnya dengan spektrofotometer UV – Visibel pada λ = 446 nm. Diulangi perlakuan yang sama dengan jumlah pelarut etanol divariasikan yaitu 10 dan 15 mL. 2. Studi Pengaruh Jumlah Adsorben pada Pemisahan Karotenoid Sebanyak 3 gram biodiesel minyak sawit dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian ditambahkan kedalamnya 10 mL etanol dan 0,5 gram adsorben sintetis Kalsium maleat – grafting – HDPE , dikocok selama beberapa saat, lalu didiamkan selama 1 malam, selanjutnya disentrifugasi selama 30 menit. Hasil disaring. Residu selanjutnya di desorpsi dengan menggunakan 10 mL campuran n-heksan – aseton 9:1, lalu filtrat hasil proses adsorpsi dan hasil desorpsi yang diperoleh dipekatkan dengan proses bubling menggunakan N 2 dan dihilangkan pelarutnya dengan metode vakum untuk kemudian dianalisis kandungan karotenoidnya dengan spektrofotometer UV – Visibel pada λ = 446 nm. Diulangi perlakuan yang sama dengan jumlah adsorben divariasikan yaitu 1 gr dan 2 gr.

3. Penentuan Kadar Karotenoid dengan Spektrofotometer UV- Visibel

Penentuan karotenoid dalam sampel dengan spektrofotometer UV-Vis mengikuti prosedur kerja MPOB Malayan Palm Oil Board, yaitu dimana 0,10 – 0, 20 + 0,01 gram sampel ditimbang didalam labu takar 10 mL, lalu diencerkan dengan IsoOktan hingga tanda batas, lalu diukur absorbansinya dengan spektrofotometer UV- Visibel pada λ = 446 nm dengan panjang cell 1 cm. Dilakukan juga prosedur yang sama untuk blanko, dimana kadar karotenoid sebagai β-karotenoid ditentukan melalui rumus : Universitas Sumatera Utara Dengan prosedur yang sama seperti diatas dilakukan juga untuk menentukan kadar karoten pada sampel awal biodiesel minyak sawit.

4. Penentuan Bilangan Penyabunan

Sebanyak 0,1 gram sampel ditimbang didalam Gelas erlenmeyer, ditambahkan kedalamnya 25 mL KOH 3 ethanolik, lalu dipanaskan selama 10-15 menit, selanjutnya dititrasi dengan menggunakan HCl 1 N dengan penambahan indikator phenolftalein, prosedur yang sama dilakukan juga untuk blanko. Bilangan penyabunan ditetapkan dengan : Dengan prosedur yang sama seperti diatas dilakukan juga untuk menentukan bilangan penyabunan pada sampel awal biodiesel minyak sawit. Universitas Sumatera Utara Bagan Penelitian 3.3.3. Pembuatan Kalsium Maleat – grafting – HDPE A. Pembuatan Maleat anhidrida – grafting – HDPE dari Polietilena dan Maleat anhidrida dalam kondisi homogen dengan kehadiran inisiator Benzoil Peroksida dimasukkan kedalam labu leher tiga 1000 mL ditambahkan 100 ml xylan dirangkai alat refluks dilebur pada suhu 140 o C sambil distirer ditambahkan 5 gram benzoil peroksida direfluks kembali + 10 menit ditambahkan 100 gram maleat anhidrida yang telah dilarutkan dalam xylan sedikit demi sedikit melalui corong penetes direfluks kembali pada suhu 140 o C sambil di stirrer selama 4 jam ditambahkan 40 mL aseton sedikit demi sedikit melalui dinding tabung dibiarkan beberapa saat hingga semua gel terbentuk disaring dengan penyaring vakum B. dicuci denga aseton dicuci berulang ulang dengan metanol dikeringkan pada suhu 50 o C dalam keadaan vakum selama 1 jam Larutan maleat anhidrida – grafting – HDPE dalam xylan Gel Filtrat Hasil Maleat Anhidrida – grafting – HDPE 10 gram HDPE Larutan HDPE dalam xylan Universitas Sumatera Utara

B. Pembuatan Kalsium Maleat - grafting – HDPE

dimasukkan kedalam labu tiga 500 mL ditambahkan 100 mL xylan direfluks hingga larut pada suhu 140 o C sambil distirer ditambahkan 4 gram Kalsium Oksida CaO yang telah dilarutkan terlebih dahulu dalam 100 mL metanol setetes demi setetes melalui corong penetes sambil terus diaduk dan dipanaskan pada suhu 140 o C selama 1 jam didinginkan disaring dicuci dengan metanol berulang ulang dikeringkan dalam oven vakum pada suhu 100 o C selama 2 jam

C. Karakterisasi Maleat anhidrida - grafting – HDPE

1. Uji Titik Lebur

dimasukkan kedalam pipa kapiler diletakkan pada alat penguji titik lebur diuji titik leburnya 10 gram Maleat anhidrida – grafting - HDPE Larutan Maleat anhidrida – grafting - HDPE Residu Filtrat Hasil Maleat anhidrida – grafting - HDPE Hasil Universitas Sumatera Utara

2. Penentuan Derajat Grafting

dimasukkan kedalam labu leher dua 100 mL ditambahkan 50 mL xylan direfluks hingga semua Kalsium maleat – grafting – HDPE larut sambil distirer pada suhu 140 o C ditambahkan 1 mL aquadest direfluks kembali pada suhu 140 o C selama 15 menit sambil distirer ditambahkan 3 tetes indikator phenolftalein dititrasi dengan KOH 0,05 N hingga perubahan warna menjadi merah lembayung dalam keadaan panas diukur volume KOH 0,05 N yang digunakan dihitung derajat graftingnya

D. Karakterisasi Kalsium Maleat - grafting – HDPE

1. Uji Titik Lebur

dimasukkan kedalam pipa kapiler diletakkan pada alat penguji titik lebur diuji titik leburnya 1 gram Maleat anhidrida – grafting - HDPE Larutan Asam maleat – grafting - HDPE Hasil Kalsium Maleat – grafting - HDPE Hasil Universitas Sumatera Utara

2. Uji Kelarutan

dimasukkan kedalam tabung reaksi ditambahkan air dikocok diamati Keterangan : Dilakukan prosedur yang sama untuk pelarut metanol, etanol, heksan, aseton, kloroform, benzene dan xylan Kalsium maleat– grafting - HDPE Hasil Universitas Sumatera Utara Studi pemisahan karotenoid dari biodiesel minyak sawit dengan menggunakan adsorben sintetis Kalsium maleat – grafting – HDPE

A. Studi pemisahan Karotenoid dari biodiesel minyak sawit

dimasukkan kedalam tabung reaksi ditambahkan adsorben Kalsium maleat – grafting – HDPE ditambahkan etanol dikocok kuat hingga beberapa saat didiamkan selama 1 malam disentrifugasi selama 30 menit didesorpsi dengan menggunakan dipekatkan heksan – aseton 9:1 dengan jalan di dipekatkan dengan jalan di bubling dengan gas N 2 bubling dengan N 2 dihilangkan pelarutnya dengan metode vakum dihilangkan ditimbang pelarutnya dianalisis kadar karotenoid dengan UV-Visibel dengan metode pada λ = 446 nm vakum ditimbang dianalisis kadar karotenoid dengan UV-Visibel pada λ = 446 nm Biodiesel Minyak Sawit Residu Filtrat Hasil Hasil Universitas Sumatera Utara Keterangan : 1. Jumlah biodiesel minyak sawit yang digunakan 3 gram 2. Digunakan 2 jenis studi yaitu dengan variasi jumlah etanol 5 mL, 10 mL dan 15 mL dengan jumlah adsorben tetap dan variasi jumlah adsorben 0,5 gr, 1,0 gr dan 2,0 gram dengan jumlah etanol tetap 10 mL.

B. Penentuan Kadar Karotenoid dengan Spektrofotometer UV-Visibel