Pembuatan Kalsium Maleat – grafting – HDPE Spektroskopi FT – IR senyawa maleat anhidrida - grafting - HDPE

CH 2 - CH - CH 2 O O O maleat anhidrida - grafting - HDPE + CaO CH 3 OH CH 2 - CH - CH 2 O O kalsium maleat - grafting - HDPE O Ca O CH 2 - CH - CH 2 CH 2 - CH - CH 2

c. Pembuatan Kalsium Maleat – grafting – HDPE

Kalsium maleat – grafting – HDPE dihasilkan melalui reaksi antara maleat anhidrat – grafting – HDPE dengan CaO dalam metanol dimana CaO yang reaktif akan menyerang dan mengadisi cincin maleat. Adapun reaksinya diramalkan sebagai berikut : Gambar 4.4. Reaksi pembuatan kalsium maleat – grafting - HDPE Senyawa kalsium maleat – grafting – HDPE yang dihasilkan mempunyai karakteristik berwarna putih, berbentuk layaknya resin selulosa organik yang tidak larut dalam metanol, etanol, air, heksan, kloroform, xylan dingin ataupun panas, dan juga dalam aseton serta benzene. Penambahan H 2 SO 4 P menyebabkan senyawa menjadi rusak dan mulai menjadi karet jika dipanaskan pada suhu diatas 150 o C.

d. Spektroskopi FT – IR senyawa maleat anhidrida - grafting - HDPE

Hasil analisis gugus fungsi dengan spektrofotometer FT-IR terhadap senyawa ini menunjukkan puncak-puncak serapan pada bilangan gelombang 1794 cm -1 menunjukkan vibrasi gugus C=O karbonil yang terlihat lemah, hal ini disebabkan karena adanya pengaruh logam Kalsium yang terikat pada cincin dimana karbonil tersebut terikat. Puncak serapan pada bilangan gelombang 2919 cm -1 dan 2850 cm -1 menunjukkan adanya vibrasi C-H sp 3 dari CH 2 , yang didukung oleh puncak serapan pada bilangan gelombang 1339 cm -1 menunjukkan vibrasi tekukan dari C-H sp 3 . Universitas Sumatera Utara Puncak serapan pada bilangan gelombang 1456 cm -1 diduga adalah serapan ion karboksilat. Anion karboksilat mempunyai dua buah ikatan karbon ke oksigen yang terkopel dengan kuatnya serta kuat-ikatannya diantara C=O dengan C-O. Ion karboksilat memberikan dua pita : sebuah pita uluran takasimetrik yang muncul di dekat 1650 – 1550 cm -1 6,06 – 6,45 µm dan sebuah pita uluran simetrik yang muncul di dekat 1400 cm -1 7,15 µm. Hasil ini juga diperkuat dengan munculnya serapan vibrasi pada bilangan gelombang 713 cm -1 , 1456 cm 1 dan 822 cm -1 , dimana menurut Zhang 2010 bahwa pembentukan ikatan Ca – O akan memberikan serapan – serapan khas pada daerah bilangan gelombang 1420 cm -1 , 870 cm -1 dan 711 cm -1 serta muncul serapan didaerah dekat 2415 cm -1 yang merupakan serapa dari C=C.intensitas serapan ini akan semakin meningkat dengan semakin banyaknya jumlah ikatan Ca-O yang terbentuk. Pengubahan suatu asam karboksilat menjadi sebuah garamnya dapat memberikan pengukuhan konfirmasi perihal struktur asam Silverstein, 1986. 4.2.2. Studi Pemisahan Karotenoid dari Biodiesel Minyak Sawit a. Studi pengaruh jumlah etanol terhadap proses adsorpsi karotenoid Pemisahan karotenoid dari biodiesel minyak sawit dengan menggunakan adsorben sintetis kalsium maleat – grafting – HDPE dengan pelarut etanol menghasilkan konsentrat karotenoid yang berada dalam filtrat proses adsorpsi dan filtrat proses desorpsi. Dari data yang diperoleh, dilihat bahwa semakin banyak etanol yang digunakan pada proses adsorpsi, maka akan semakin mudah emulsi karotenoid – metil ester untuk terpecahkan sehingga makin mudah untuk memisahkan karotenoid dari metil ester, akibatnya karotenoid akan tertarik ke fase adsorben lebih kuat dan metil ester akan tertarik ke fase etanol. Adapun profilnya dapat dilihat pada grafik berikut ini : Universitas Sumatera Utara Gambar 4.5. Grafik hubungan antara jumlah etanol dengan penjumputan karotenoid Gambar 4.6. Grafik hubungan antara jumlah etanol dengan recovery karotenoid Pelarut mempunyai faktor yang penting dalam suatu proses adsorpsi. Suatu proses sorpsi penempelan akan berlangsung lebih baik dalam medium yang memberikan ruang yang lebih besar bagi molekul zat terlarut untuk bergerak. Semakin encer larutan, maka ruang gerak dari molekul zat terlarut akan semakin bertambah sehingga proses sorpsi akan semakin meningkat. Data bilangan penyabunan menunjukkan penurunan jumlah metil ester yang ikut terjerap pada adsorben seiring dengan meningkatnya jumlah etanol yang digunakan. Karena jumlah etanol semakin banyak, dan molekul zat terlarut mempunyai ruang gerak yang cukup besar, maka arus difusi metil ester ke fase etanol juga akan semakin meningkat, akibatnya jumlah metil ester dalam fase etanol akan bertambah dan bilangan penyabunan semakin meningkat. Jumlah Etanol mL Penjumputan Karotenoid 5 1,97 10 5,68 15 8,35 Jumlah Etanol mL Recovery Karotenoid 5 77,98 10 84,12 15 82,95 Universitas Sumatera Utara

b. Studi pengaruh jumlah adsorben terhadap proses adsorpsi karotenoid