Pengaruh prosedur analisis terhadap sampel

57 Daun murbei bobot kering rata-rata kadar air =54,50 Fermentasi kadar timbal di air pada hari ke-0 tidak terdeteksi berada di bawah LOD cairan pemfermentasi dibuat dalam 1 L = 1000 mL kadar timbal yang terkandung = tidak dapat diketahui. kadar daun pada hari ke- 0 = 7,208 µgg karena bobot daun yang diperoleh setelah bobot kering = 500 g kadar timbal yang terkandung = 500 g x 7,208 µgg = 3.604 µg Validasi metode Kadar yang ditemukan pada rata-rata ketiga blangko sebesar 21,287 µgg karena bobot daun yang diperoleh setelah bobot kering = 500 g kadar timbal yang terkandung = 500 g x 21,287 µgg = 10.643,5 µg pada pemberian pangan cacing, 1 kg daun = 1 kg cacing karena kadar air = 54,50, maka bobot daun yang diperoleh = ±500 g dibuat dalam 1 L 58 Kadar timbal yang ditemukan pada proses validasi metode yang dilakukan pada ketiga replikasi blangko yang tidak mengalami penambahanadisi dengan Pb sebesar 10.643,5 µg, kadar timbal yang ditemukan pada kedua replikasi penetapan kadar daun hari ke-0 sebesar 3.604 µg sedangkan kadar timbal pada air tidak dapat ditentukan besarnya sebab berada di bawah LOD. Apabila kita hitung, terdapat perbedaan kadar timbal Pb yang ditemukan pada saat validasi metode dengan penetapan kadar. Seharusnya, kadar yang ditemukan pada saat validasi metode sama dengan jumlah kadar timbal yang ditemukan pada air dan pada daun pada blangko. Namun pada kenyataannnya terdapat selisih sebesar 7.039,5 µg, yang diperoleh dari hitungan: Kadar timbal pada proses validasi = 10.643,5 µg Kadar timbal pada penetapan kadar di daun = 3.604 µg – kadar timbal yang hilang = 7.039,5 µg Hal ini diduga karena timbal Pb sejumlah 7.039,5 µg tersedimentasi di dalam larutan pemfermentasi EM-4. Perbedaan antara kadar timbal Pb pada daun yang difermentasi dengan non-fermentasi kemudian diuji dengan menggunakan uji-t dengan tujuan untuk melihat apakah terdapat perbedaan kadar timbal Pb yang signifikan pada daun yang difermentasi maupun yang tidak difermentasi. Pada uji ini digunakan konsentrasi 10 µgmL pada validasi metode yang akan dibandingkan dengan penetapan kadar. Digunakan kadar tersebut sebab pada penetapan kadar, daun murbei disemprot dengan larutan Pb konsentrasi 10 µgmL. Sebelum dilakukan uji-t, dilakukan uji F untuk mengetahui apakah terdapat perbedaan yang signifikan antara standar deviasi hasil absorbansi daun terfermentasi dengan daun non-fermentasi. Hasil yang diperoleh pada penelitian: Tabel X. Hasil uji F absorbansi daun terfermentasi dengan daun non- fermentasi α = 0,05 F hitung F tabel two-tailed test Kesimpulan 11,96656 39.36 Tidak berbeda signifikan Berdasarkan hasil percobaan, diperoleh hasil bahwa tidak terdapat perbedaan signifikan antara standar deviasi absorbansi daun terfermentasi dengan daun non- fermentasi. Setelah dilakukan uji F, dilakukan uji-t pada daun yang terfermentasi maupun pada daun non-fermentasi. Hasil yang diperoleh pada penelitian ini adalah: Tabel XI. Hasil uji signifikansi daun terfermentasi dengan non-fermentasi T hitung T tabel Kesimpulan 22,1358 2,26 Signifikan Berdasarkan hasil uji-t tersebut, dapat disimpulkan bahwa terdapat perbedaan signifikan antara kadar logam berat timbal Pb pada daun yang difermentasi dengan yang tidak difermentasi. Hal ini mungkin disebabkan karena adanya peran bakteri asam laktat yang terdapat pada cairan pemfermentasi EM-4. Bakteri asam laktat tersebut menghasilkan exopolysaccharide EPS yang dapat digunakan sebagai penjerap logam berat. Berdasarkan hasil analisis spektra dari Fourier Transform-Infrared Spectroscopy FT-IR yang dilakukan pada permukaan exopolysaccharide EPS, diketahui bahwa ternyata permukaan exopolysaccharide EPS mengandung gugus-gugus yang bermuatan negatif seperti –OH, COO-, C=O dan –NH. Penyerapan timbal Pb oleh exopolysaccharide EPS dapat terjadi karena adanya interaksi antara kation dari timbal Pb 2+ dengan muatan negatif yang ada pada exopolysaccharide EPS.