Pembuatan Pelarut Asam Nitrat HNO
• Limit of quantitation LOQ Limit of quantitation LOQ merupakan konsentrasi terkecil dari
analit yang dapat dikuantifikasi dan dapat memenuhi akurasi dan presisi. LOQ dapat dihitung dengan rumus:
��� = 3,3 � ��
� dimana Sa = standar deviasi dari intercept kurva adisi dan b = slope.
• Pengaruh prosedur analisis terhadap sampel. Dilihat untuk mengetahui apakah ada pengaruh proses terhadap
hasil analisis, yaitu dengan cara mengeplotkan kedua kurva tersebut kemudian dilihat signifikansi perbedaan slope-nya dengan menggunakan uji-
T. a.
Destruksi Basah Wet Ashing. Sebanyak kurang lebih 2,5 g sampel daun murbei bobot kering dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 100 mL.
Ditambahkan 7,5 mL H
2
SO
4
pekat, 12,5 mL HNO
3
pekat diikuti oleh masing- masing seri larutan baku adisi ke dalam masing-masing erlenmeyer kemudian
pada bagian mulut erlenmeyer diletakkan kelereng. Sampel dipanaskan pada suhu ± 130°C mendidih sampai terbentuk asap cokelat-kuning. Setelah asap cokelat-
kuning hilang, asap putih hasil peruraian H
2
SO
4
akan muncul. Sampel pada erlenmeyer akan berwarna lebih gelap dibandingkan sebelumnya. Ditambahkan
setetes demi setetes HNO
3
pekat secara perlahan-lahan dan pemanasan dilanjutkan sampai larutan menjadi jernih. Jika larutan yang terbentuk masih gelap
warnanya, ditambahkan lagi setetes demi setetets HNO
3
dan didihkan lagi. Proses
ini diulangi sampai larutan jernih. Sampel kemudian dibiarkan dingin sampai suhu kamar. Dilakukan tiga kali replikasi AOAC, 2007.
b. Penyaringan Sampel. Penyaringan dilakukan dengan menggunakan
kertas saring Whatman yang telah dijenuhkan dengan HNO
3
1 M. Kertas saring Whatman kemudian diletakkan pada bagian dalam corong
Buchner yang diletakkan pada labu hisap dan kemudian dihubungkan dengan pompa vakum
. Untuk mengantisipasi adanya sampel yang masih tertinggal pada erlenmeyer,
sebanyak 5 mL HNO
3
1 M dituangkan kembali ke dalam erlenmeyer kemudian saring kembali. Prosedur ini dilakukan sebanyak tiga kali hingga tidak ada sampel
yang tertinggal di erlenmeyer. Sedangkan untuk mengantisipasi adanya sampel yang tertinggal pada kertas saring dan corong, 5 mL HNO
3
1 M dituangkan ke dalam labu hisap melewati kertas saring tersebut. Lakukan prosedur ini sebanyak
dua kali. Setelah sampel tersaring semua, sampel dituang ke dalam labu ukur 50 mL. Untuk menghindari adanya sampel yang tertinggal pada labu hisap, sebanyak
5 mL HNO
3
1 M dituangkan kembali ke dalam labu hisap. Lakukan prosedur ini sebanyak dua kali sampai tidak ada sampel yang tertinggal di labu hisap. Setelah
itu tambahkan HNO
3
1 M hingga batas tanda. Labu ukur kemudian ditutup lalu
digojog. Larutan siap diujikan ke AAS pada kondisi optimum AOAC, 2007. 7.
Penetapan Kadar
a. Pembuatan Larutan Pb 10 µgmL yang akan disemprotkan pada daun murbei. Dibuat larutan Pb 10 µgmL dengan mengambil 10 mL larutan stok Pb
1000 µgmL, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 1000 mL dan diencerkan dengan HNO
3
1 M hingga tanda.