4. Penetapan Bobot Kering
a. Bobot Tetap Wadah. Wadah yang digunakan untuk menimbang
sampel dibuat dengan cara mencetak alumunium foil pada flakon bebas timbal Pb agar bentuk alumunium foil mengikuti bentuk flakon. Wadah alumunium foil
kemudian ditimbang dan dicatat hasil penimbangannya lalu wadah tersebut dipanaskan dalam oven pada suhu 105
o
C selama 1 jam. Setelah satu jam wadah dikeluarkan dan didinginkan sampai mencapai suhu kamar di dalam desikator.
Setelah itu wadah ditimbang sambil dicatat hasil penimbangannya kemudian wadah alumunium foil dipanaskan kembali dalam oven pada suhu 105
o
C selama 1 jam, didinginkan kembali di dalam desikator serta ditimbang kembali sambil
dicatat hasil penimbangannya. Cara ini dilakukan berulang kali sampai diperoleh bobot tetap. Bobot tetap berarti selisih dua kali penimbangan sampel berturut-turut
tidak lebih dari 0,5 mg tiap g sisa yang ditimbang Depkes RI, 1974.
b. Bobot Kering Sampel Daun murbei. Sampel berupa daun murbei
dicuci dengan air kemudian dipotong menjadi kecil-kecil. Daun yang telah dipotong kecil-kecil tadi dimasukkan ke dalam wadah alumunium foil. Wadah
alumunium foil yang berisi sampel kemudian ditimbang dan dicatat hasil penimbangannya lalu dipanaskan dalam oven pada suhu 105
o
C selama 1 jam. Setelah satu jam dikeluarkan dan didinginkan sampai mencapai suhu kamar di
dalam desikator. Setelah itu wadah yang berisi sampel tadi ditimbang sambil dicatat hasil penimbangannya kemudian dipanaskan kembali dalam oven pada
suhu 105
o
C selama 1 jam, didinginkan kembali di dalam desikator serta ditimbang kembali sambil dicatat hasil penimbangannya. Cara ini dilakukan berulang kali
sampai diperoleh bobot tetap. Bobot tetap berarti selisih dua kali penimbangan sampel berturut-turut tidak lebih dari 0,5 mg tiap g sisa yang ditimbang Depkes
RI, 1974. 5.
Pembuatan Larutan Baku
a. Pembuatan Larutan Stok Baku Pb 1000 µgmL Stock Solution.
Lebih kurang 0,31970 g PbNO
3 2
ditimbang
,
lalu dimasukkan ke dalam labu takar 200 mL dan dilarutkan dengan HNO
3
1 M hingga batas tanda pada labu.
b. Pembuatan Larutan Intermediet Pb 100 µgmL. Sebanyak 10 ml
larutan stok baku Pb diambil, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL dan diencerkan dengan HNO
3
1 M hingga tanda. c.
Pembuatan Seri Larutan Baku Pb untuk Adisi. Dibuat 6 seri larutan baku Pb dengan konsentrasi 0 blangko, 2, 4, 6, 8, dan 10 µgmL dengan cara
mengambil larutan intermediet Pb 100 µgmL sebanyak 0, 200, 400, 600, 800 dan 1000
μL dengan menggunakan mikropipet dan dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL, kemudian diencerkan dengan HNO
3
1 M hingga tanda. d.
Pembuatan Seri Larutan Baku Pb untuk Kurva Baku. Kurva baku dibuat dari 6 seri konsentrasi yaitu 0,1 ; 0,5 ; 1 ; 2 ; 2,5 ; dan 3 µgmL dengan cara
mengambil larutan intermediet Pb 100 µgmL sebanyak 10, 50, 100, 200, 250 dan 300
μL dengan menggunakan mikropipet dan dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL, kemudian diencerkan dengan HNO
3
1 M hingga tanda.
6. Validasi
Validasi dilakukan dengan menggunakan instrumen Spektrofotometer Serapan Atom pada kondisi optimum. Kondisi optimum analisis timbal Pb
Kategori