a. Gangguan oleh penyerapan non-atomik Gangguan ini terjadi akibat penyerapan cahaya dari sumber sinar yang
bukan berasal dari atom-atom yang akan dianalisis. Penyerapan non-atomik dapat disebabkan adanya penyerapan cahaya oleh partikel-partikel pengganggu yang
berada di dalam nyala. Cara mengatasi penyerapan non-atomik ini adalah bekerja pada panjang gelombang yang lebih besar.
b. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom di dalam nyala
Pembentuk atom-atom netral dalam keadaan azas di dalam nyala sering terganggu oleh dua peristiwa kimia, yaitu:
- Disosiasi senyawa-senyawa yang tidak sempurna disebabkan terbentuknya
senyawa refraktorik sukar diuraikan dalam api, sehingga akan mengurangi jumlah atom netral yang ada di dalam nyala.
- Ionisasi atom-atom di dalam nyala akibat suhu yang digunakan terlalu tinggi. Prinsip analisis dengan spektrofotometer serapan atom adalah
mengukur absorbansi atom-atom netral yang berada dalam keadaan azas. Jika terbentuk ion maka akan mengganggu pengukuran absorbansi atom
netral karena spektrum absorbansi atom-atom yang mengalami ionisasi tidak sama dengan spektrum atom dalam keadaan netral sehingga akan
mempengaruhi hasil.
2.4 Validasi Metode Analisis
Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap
parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan
bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Beberapa
Universitas Sumatera Utara
parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut Harmita, 2004:
a. Kecermatan Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil
analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali recovery analit yang ditambahkan. Kecermatan
ditentukan dengan dua cara, yaitu:
- Metode simulasi
Metode simulasi Spiked-placebo recovery merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu
bahan pembawa sediaan farmasi plasebo, lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan kadar yang
sebenarnya.
- Metode penambahan baku
Metode penambahan baku standard addition method merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah baku dengan konsentrasi
tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa
penambahan sejumlah baku. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen baku yang ditambahkan ke dalam sampel dapat
ditemukan kembali. Menurut Ermer 2005, suatu metode dikatakan teliti jika nilai
recovery nya antara 80-120. Recovery dapat ditentukan dengan menggunakan
metode standar adisi.
Universitas Sumatera Utara
b. Keseksamaan presisi
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau
koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara
berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang
dilakukan. Nilai simpangan baku relatif dikatakan memenuhi kriteria seksama dan teliti jika RSDnya tidak lebih dari 2.
c. Selektivitas Spesifisitas Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang
hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang ada di dalam sampel.
d. Linearitas dan rentang Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon
baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika, menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit
dalam sampel. Rentang merupakan batas terendah dan batas tertinggi analit yang dapat ditetapkan secara cermat, seksama dan dalam linearitas yang dapat diterima.
e. Batas deteksi dan batas kuantitasi Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat
dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi
kriteria cermat dan seksama.
Universitas Sumatera Utara
BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboraturium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara dan di Laboraturium Penelitian
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan pada bulan Maret 2013 - Juni 2013.
3.2 Bahan-bahan 3.2.1 Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah buah tomat Plum yang diambil di daerah Brastagi, Provinsi Sumatera Utara Gambar Sampel dapat
dilihat pada Lampiran 2, halaman 40.
3.2.2 Pereaksi
Bahan yang digunakan adalah pro analisis keluaran E. Merck yaitu asam nitrat pekat 65 bv, asam pikrat 99 bv, kuning titan 8 bv, natrium
hidroksida 99 bv, aquabides Ikapharmindo Putramas, larutan baku kalium 1000 mcgml, larutan baku kalsium 1000 mcgml larutan baku natrium 1000
mcgml, dan larutan baku magnesium 1000 mcgml Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU.
3.3 Alat-alat
Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 lengkap dengan lampu katoda kalium, kalsium, natrium, dan magnesium, alat-alat gelas Pyrex, hot
Universitas Sumatera Utara
