3.5.2 Penyiapan Sampel
Tomat Plum dicuci bersih, lalu ditimbang ± 500 mg kemudian di blender sampai halus.
3.5.3 Proses Destruksi 3.5.3.1 Proses Destruksi Kering
Sampel yang telah dihaluskan ditimbang sebanyak 10 gram dimasukkan ke dalam krus porselen, lalu diabukan di tanur dengan temperatur awal 100
o
C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 500
o
C dengan interval 25
o
C setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 24 jam dan dibiarkan dingin lalu dipindahkan
ke desikator. Abu dibasahi dengan 10 tetes akuabides dan ditambahkan 5 ml HNO
3
1:1 secara hati-hati. Kemudian kelebihan HNO
3
diuapkan pada hot plate dengan suhu 100-120
o
C sampai kering. Krus porselen dimasukkan kembali ke dalam tanur dan diabukan selama 1 jam dengan suhu 500
o
C, kemudian didinginkan Horwitz, 2000. Bagan alir proses destruksi kering pada sampel
dapat dilihat pada Lampiran 4, halaman 43.
3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel
Hasil destruksi dilarutkan dalam 5 ml HNO
3
1:1 hingga diperoleh larutan bening. Kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan krus porselen
dibilas dengan akuabides sebanyak 3 kali. Hasil pembilasan dimasukkan ke dalam labu tentukur. Setelah itu dicukupkan volumenya dengan akuabides hingga garis
tanda. Lalu disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 dengan membuang ± 5 ml larutan pertama hasil penyaringan dan selanjutnya ditampung ke dalam botol
Horwitzh, 2000. Larutan ini digunakan untuk uji kualitatif dan kuantitatif
Universitas Sumatera Utara
kasium, kalium, natrium dan magnesium. Bagan alir prosedur destruksi kering dapat dilihat pada Lampiran 5, halaman 44.
3.5.5 Analisis Kualitatif 3.5.5.1 Kalium
3.5.5.1.1 Uji nyala NiCr
Bersihkan kawat NiCr dengan HCl pekat lalu dipijar pada api bunsen sampai tidak memberikan warna khusus pada nyala bunsen. Kemudian celupkan
kawat pada sampel lalu dipijar pada api bunsen, amati warna yang terjadi pada nyala bunsen. Jika terdapat kalium akan terbentuk warna merah ungu pada nyala
bunsen.
3.5.5.1.2 Uji Kristal Kalium dengan Asam Pikrat
Larutan sampel diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop.
Jika terdapat kalium, akan terlihat kristal berbentuk jarum kasar Vogel, 1979.
Gambar kristal dapat dilihat pada Lampiran 3, halaman 41. 3.5.5.2 Kalsium
3.5.5.2.1 Uji nyala NiCr
Bersihkan kawat NiCr dengan HCl pekat lalu dipijar pada api bunsen sampai tidak memberikan warna khusus pada nyala bunsen. Kemudian celupkan
kawat pada sampel lalu dipijar pada api bunsen, amati warna yang terjadi pada nyala bunsen. Jika terdapat kalsium, akan terbentuk warna merah bata pada nyala
bunsen.
Universitas Sumatera Utara
3.5.5.2.2 Uji Kristal Kalsium dengan Asam Sulfat 1 N
Larutan sampel diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam sulfat akan terbentuk endapan putih lalu diamati di bawah
mikroskop. Jika terdapat kalsium, akan terlihat kristal berbentuk jarum Vogel, 1979. Gambar kristal dapat dilihat pada Lampiran 3, halaman 41.
3.5.5.3 Natrium 3.5.5.3.1 Uji nyala NiCr
Bersihkan kawat NiCr dengan HCl pekat lalu dipijar pada api bunsen sampai tidak memberikan warna khusus pada nyala bunsen. Kemudian celupkan
kawat pada sampel lalu dipijar pada api bunsen, amati warna yang terjadi pada nyala bunsen. Jika terdapat natrium akan terbentuk warna kuning pada nyala
bunsen.
3.5.5.3.2 Uji Kristal dengan Asam Pikrat
Larutan sampel diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan 5 menit, lalu amati dibawah mikroskop. Jika terdapat natrium akan
terbentuk jarum-jarum halus tersusun dipinggir. Gambar kristal dapat dilihat pada Lampiran 3, halaman 42.
3.5.5.4 Magnesium 3.5.5.4.1 Reaksi Kualitatif dengan Larutan Kuning Titan 0,1 bv
Kedalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel, ditambah 5-6 tetes NaOH 2 N dan 3 tetes pereaksi kuning titan. Dihasilkan endapan atau larutan
warna merah terang Vogel, 1979. Gambar dapat dilihat pada Lampiran 3 halaman 42.
Universitas Sumatera Utara
3.5.6 Analisis Kuantitatif 3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi
3.5.6.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium
Larutan baku kalium 1000 µgml dipipet sebanyak 5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides
konsentrasi 100 µgml, kemudian dipipet 5 ml dimasukkan ke dalam labu
tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides konsentrasi 10 µgml.
Larutan untuk kurva kalibrasi kalium dibuat dengan memipet 1,25; 2,5;
5,0; 7,5; dan 10 ml larutan baku 10 µgml, masing-masing dimasukkan ke dalam
labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides larutan ini mengandung 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 dan 4,0 µgml dan diukur pada panjang
gelombang 766,5 nm dengan nyala udara-asetilen.
3.5.6.1.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium
Larutan baku kalsium 1000 µgml dipipet sebanyak 5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides
konsentrasi 100 µgml, kemudian dipipet 5 ml dimasukkan ke dalam labu
tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides konsentrasi 10 µgml.
Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan memipet 1,25; 2,5;
5,0;7,5; dan 10 ml larutan baku 10 µgml, masing-masing dimasukkan ke dalam
labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides larutan ini mengandung 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 dan 4,0 µgml dan diukur pada panjang
gelombang 422,7 nm dengan nyala udara-asetilen.
Universitas Sumatera Utara
3.5.6.1.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium
Larutan baku natrium 1000 µgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuabides konsentrasi 10 µgml.
Larutan untuk kurva kalibrasi natrium dibuat dengan memipet 0,75; 1;
1,5; 2 dan 2,5 ml larutan baku 10 µgml, masing-masing dimasukkan ke dalam
labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides larutan ini mengandung 0,15; 0,2; 0,3; 0,4; dan 0,5 µgml dan diukur pada panjang
gelombang 589,0 nm dengan nyala udara-asetilen.
3.5.6.1.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium
Larutan baku magnesium 1000 µgml dipipet sebanyak 5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda
dengan akuabides konsentrasi 100 µgml, kemudian dipipet 5 ml dimasukkan ke
dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides
konsentrasi 10 µgml, kemudian dipipet 5 ml dimasukkan ke dalam labu
tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides konsentrasi 1 µgml.
Larutan untuk kurva kalibrasi magnesium dibuat dengan memipet 1,25;
2,5; 5,0; 7,5; dan 10 ml larutan baku 1 µgml, masing-masing dimasukkan ke
dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides larutan ini mengandung 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; dan 0,4 µgml dan diukur pada
panjang gelombang 285,2 nm dengan nyala udara-asetilen.
Universitas Sumatera Utara
3.5.6.2 Penetapan Kadar Mineral dalam Sampel 3.5.6.2.1 Penetapan Kadar Kalium
Larutan sampel tomat di ambil sebanyak 0,2 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml dan diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda
Faktor Pengenceran = 250,2 = 125 kali. Diukur absorbansinya dengan menggu nakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 766,5 nm. Nilai
absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan
persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.5.6.2.2 Penetapan Kadar Kalsium
Larutan sampel tomat di ambil sebanyak 2,5 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml dan diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda Faktor
Pengenceran = 252,5 = 10 kali. Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm. Nilai
absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan
persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.5.6.2.3 Penetapan Kadar Natrium
Larutan sampel tomat diambil sebanyak 1 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml dan diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda
Faktor Pengenceran = 250,5 = 50 kali. Diukur absorbansi dengan
menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 589,0 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi
Universitas Sumatera Utara
larutan baku natrium. Konsentrasi natrium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.5.6.2.4 Penetapan Kadar Magnesium
Larutan sampel tomat diambil sebanyak 0,2 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml dan diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda
Faktor Pengenceran = 250,2 = 125 kali. Diukur absorbansi dengan menggu nakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 285,2 nm. Nilai
absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku magnesium. Konsentrasi magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan
persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.5.6.3 Perhitungan Kadar Kalium, Kalsium, Natrium dan Magnesium dalam sampel
Menurut Harmita 2004, kadar kalium, kalsium, natrium, dan magnesium
dihitung dengan mensubstitusikan absorbansi ke dalam persamaan regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi dengan menggunakan rumus dibawah ini:
Y = aX + b Keterangan:
Y = Absorbansi Sampel a = Slope
X = Konsentrasi sampel b = Intersep
Menurut Harmita 2004, kadar kalium, kalsium, natrium, dan magnesium
dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:
g Sampel
Berat n
pengencera Faktor
x ml
Volume x
mcgml i
Konsentras mcgg
Atom Kadar
Universitas Sumatera Utara
3.5.7 Analisis Data Secara Statistik 3.5.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan
Kadar kalium, kalsium, natrium, dan magnesium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis secara statistik.
Menurut Sudjana 2005, standar deviasi dapat dihitung dengan rumus:
SD =
1 -
n X
- Xi
2
Keterangan: Xi = Kadar sampel
X = Kadar rata-rata sampel n = Jumlah pengulangan
Kadar kalium, kalsium, natrium, dan magnesium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing ke enam larutan sampel, diuji secara statistik dengan
uji Q.
Q = terendah
Nilai tertinggi
Nilai terdekat
yang Nilai
dicurigai yang
Nilai
Hasil pengujian atau nilai Q yang diperoleh ditinjau terhadap daftar harga Q pada Tabel 3.1 apabila QQ
kritis
maka data tersebut ditolak Rohman dan Gandjar, 2007.
Tabel 3.1. Nilai Q
kritis
pada Taraf Kepercayaan 95 Banyak data
Nilai Q
kritis
4 0,831 5 0,717
6 0,621 7 0,570
8 0,524
Universitas Sumatera Utara
Menurut Sudjana 2005, Untuk menentukan kadar kalium, kalsium, natrium, dan magnesium di dalam sampel dengan interval kepercayaan 95;
α = 0.05; dk = n - 1, dapat digunakan rumus:
µ = X ± t α2, dk x SD√n
Keterangan : µ = Interval kepercayaan
X = Kadar rata-rata sampel
dk = Derajat kebebasan dk = n-1 t = Harga t tabel sesuai dengan dk = n-1
α = Tingkat kepercayaan SD = Standar deviasi
n = Jumlah pengulangan
3.5.8 Validasi Metode Analisis 3.5.8.1 Uji Perolehan Kembali
Kategori