Menurut Sudjana 2005, Untuk menentukan kadar kalium, kalsium, natrium, dan magnesium di dalam sampel dengan interval kepercayaan 95;
α = 0.05; dk = n - 1, dapat digunakan rumus:
µ = X ± t α2, dk x SD√n
Keterangan : µ = Interval kepercayaan
X = Kadar rata-rata sampel
dk = Derajat kebebasan dk = n-1 t = Harga t tabel sesuai dengan dk = n-1
α = Tingkat kepercayaan SD = Standar deviasi
n = Jumlah pengulangan
3.5.8 Validasi Metode Analisis 3.5.8.1 Uji Perolehan Kembali
Recovery
Uji perolehan kembali recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standard addition method. Dalam metode ini, kadar mineral
dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan baku dengan konsentrasi
tertentu Ermer, 2005. Sampel tomat telah dihaluskan ditimbang secara seksama sebanyak 10
gram, lalu ditambahkan 12,5 ml larutan baku kalium konsentrasi 1000 mcgml, 1 ml larutan baku kalsium konsentrasi 1000 mcgml, 1 ml larutan
baku natrium konsentrasi 1000 mcgml dan 3 ml larutan baku magnesium konsentrasi 1000 mcgml, kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi
kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Prosedur pengukuran uji perolehan kembali dilakukan sama dengan prosedur penetapan kadar dalam
sampel.
Universitas Sumatera Utara
Menurut Harmita 2004, persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:
Perolehan Kembali =
A A
F
C C
C
x 100 Keterangan:
C
A
= Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku C
F
= Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C
A
= Kadar larutan baku yang ditambahkan
3.5.8.2 Simpangan Baku Relatif
Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara
berulang untuk sampel homogen. Adapun uji ketelitian yaitu koefisien variasi atau Relative Standard Deviation
RSD Harmita, 2004. Menurut Harmita 2004, harga persentase koefisien variasi RSD
ditentukan dengan rumus sebagai berikut: RSD =
100 x
x SD
Keterangan: X = Kadar rata-rata sampel
SD = Standar Deviasi RSD = Relative Standard Deviation
3.5.8.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi
merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama Harmita, 2004.
Menurut Harmita 2004, batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Universitas Sumatera Utara
Simpangan Baku
SB
=
2
2
n Yi
Y
Batas deteksi LOD =
slope SB
x 3
Batas kuantitasi LOQ =
slope SB
x 10
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Identifikasi Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium pada Sampel
Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya mineral kalium, kalsium, natrium, dan magnesium
dalam sampel yang akan dianalisis secara kuantitatif dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom. Hasil analisis kualitatif kalium, kalsium, natrium,
dan magnesium dapat dilihat pada Tabel 4.1.
Tabel 4.1. Hasil Analisis Kualitatif Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium
Pada Tomat
No Mineral yang
dianalisis Pereaksi Hasil
Reaksi Keterangan
1. Kalium Asam pikrat 1 bv
Kristal jarum besar
+ Reaksi Nyala
menggunakan kawat Nikel-Krom
Warna nyala lembayung
+
2. Kalsium Asam sulfat 1 N
Kristal jarum +
Reaksi Nyala Menggunakan kawat
Nikel-Krom Warna nyala
merah bata +
3. Natrium
Asam pikrat 1 bv Kristal jarum
halus +
Reaksi Nyala Menggunakan kawat
Nikel-Krom Warna nyala
Kuning keemasan
+
4. Magnesium Kuning titan 0,1 bv
dan NaOH 2 N Warna
endapan merah terang
+ Keterangan :
+ : Mengandung mineral
Universitas Sumatera Utara
