22
3.6.5.1.2 Reaksi Kualitatif dengan Larutan NH
4
SCN 1,5 N
Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 2 mL larutan sampel hasil destruksi, ditambahkan 3 tetes ammonium tiosianat 1,5 N. Dihasilkan larutan berwarna
merah Vogel,1979.
3.6.5.2 Kalium 3.6.5.2.1 Uji Kristal Kalium dengan Asam Pikrat
Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop.
Jika terdapat kalium, akan terlihat kristal berbentuk jarum besar Vogel, 1979.
3.6.5.3 Kalsium 3.6.5.3.1 Uji Kristal kalsium dengan Asam Sulfat 1 N
Larutan zat diteteskan 1-2 tetespada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam sulfat 1N dan etanol 96 akan terbentuk endapan putih lalu diamati
di bawah mikroskop. Jika terdapat kalsium akan terlihat kristal berbentuk jarum Vogel, 1979.
3.6.5.4 Natrium 3.6.5.4.1 Uji Kristal Natrium dengan Asam Pikrat
Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop. Jika
terdapat natrium, akan terlihat kristal berbentuk jarum halus Vogel, 1979.
3.6.6 Analisis Kuantitatif 3.6.6.1 Besi
3.6.6.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi
Larutan baku besi 1000 µgmL dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
Universitas Sumatera Utara
23 akuademineralisata. Dari larutan tersebut 10 µgmL dipipet masing-masing 1,0
mL; 2,0 mL; 3,0 mL; 4,0 mL; 5,0 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh
larutan dengan konsentrasi 0,1 µgmL; 0,2 µgmL; 0,3 µ gmL; 0,4 µgmL; 0,5µgmL, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 248,3 nm dengan
tipe nyala udara-asetilen.
3.6.6.1.2 Penetapan Kadar Besi dalam Kol Segar
Larutan sampel hasil destruksi dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata . Lalu diukur
absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 248,3 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang
diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku besi. Konsentrasi besi dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dan
kurva kalibrasi.
3.6.6.1.3 Penetapan Kadar Besi dalam Kol Rebus
Larutan sampel hasil destruksi dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata. Lalu diukur
absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 248,3 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang
diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku besi. Konsentrasi besi dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dan
kurva kalibrasi.
Universitas Sumatera Utara
24
3.6.6.2 Kalium 3.6.6.2.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium
Larutan baku kalium 1000 µgmL dipipet sebanyak 2,5 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuademineralisata. Dari larutan tersebut 50 µgmL dipipet masing-masing 2,0 mL; 3,0 mL; 4,0 mL; 5,0 mL; 6,0 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL
dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 2 µgmL; 3 µgmL; 4 µgmL; 5 µgmL; 6µgmL, lalu
dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 766,5 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.
3.6.6.2.2 Penetapan Kadar Kalium dalam Kol Segar
Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 2 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua
demineralisata Faktor pengenceran = 1002 = 50 kali. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang
766,5 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium
dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dan kurva kalibrasi.
3.6.6.2.3 Penetapan Kadar Kalium dalam Kol Rebus
Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 2 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua
demineralisata Faktor pengenceran = 1002 = 50 kali. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang
766,5 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus
Universitas Sumatera Utara
25 berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium
dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dan kurva kalibrasi. 3.6.6.3 Kalsium
3.6.6.3.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium