Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi Penetapan Kadar Besi dalam Kol Segar Penetapan Kadar Kalium dalam Kol Segar Penetapan Kadar Kalium dalam Kol Rebus

22

3.6.5.1.2 Reaksi Kualitatif dengan Larutan NH

4 SCN 1,5 N Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 2 mL larutan sampel hasil destruksi, ditambahkan 3 tetes ammonium tiosianat 1,5 N. Dihasilkan larutan berwarna merah Vogel,1979. 3.6.5.2 Kalium 3.6.5.2.1 Uji Kristal Kalium dengan Asam Pikrat Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalium, akan terlihat kristal berbentuk jarum besar Vogel, 1979. 3.6.5.3 Kalsium 3.6.5.3.1 Uji Kristal kalsium dengan Asam Sulfat 1 N Larutan zat diteteskan 1-2 tetespada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam sulfat 1N dan etanol 96 akan terbentuk endapan putih lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalsium akan terlihat kristal berbentuk jarum Vogel, 1979. 3.6.5.4 Natrium 3.6.5.4.1 Uji Kristal Natrium dengan Asam Pikrat Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat natrium, akan terlihat kristal berbentuk jarum halus Vogel, 1979. 3.6.6 Analisis Kuantitatif 3.6.6.1 Besi

3.6.6.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi

Larutan baku besi 1000 µgmL dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan Universitas Sumatera Utara 23 akuademineralisata. Dari larutan tersebut 10 µgmL dipipet masing-masing 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL; 4,0 mL; 5,0 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 0,1 µgmL; 0,2 µgmL; 0,3 µ gmL; 0,4 µgmL; 0,5µgmL, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 248,3 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

3.6.6.1.2 Penetapan Kadar Besi dalam Kol Segar

Larutan sampel hasil destruksi dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata . Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 248,3 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku besi. Konsentrasi besi dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dan kurva kalibrasi.

3.6.6.1.3 Penetapan Kadar Besi dalam Kol Rebus

Larutan sampel hasil destruksi dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 248,3 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku besi. Konsentrasi besi dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dan kurva kalibrasi. Universitas Sumatera Utara 24 3.6.6.2 Kalium 3.6.6.2.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium Larutan baku kalium 1000 µgmL dipipet sebanyak 2,5 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata. Dari larutan tersebut 50 µgmL dipipet masing-masing 2,0 mL; 3,0 mL; 4,0 mL; 5,0 mL; 6,0 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 2 µgmL; 3 µgmL; 4 µgmL; 5 µgmL; 6µgmL, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 766,5 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

3.6.6.2.2 Penetapan Kadar Kalium dalam Kol Segar

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 2 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata Faktor pengenceran = 1002 = 50 kali. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 766,5 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dan kurva kalibrasi.

3.6.6.2.3 Penetapan Kadar Kalium dalam Kol Rebus

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 2 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata Faktor pengenceran = 1002 = 50 kali. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 766,5 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus Universitas Sumatera Utara 25 berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dan kurva kalibrasi. 3.6.6.3 Kalsium

3.6.6.3.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium