20
3.5 Pembuatan Pereaksi 3.5.1 Larutan HNO
3
1:1
Sebanyak 500 mL larutan HNO
3
65 bv diencerkan dengan 500 mL akuabides Issaac, 1990.
3.5.2 Larutan H
2
SO
4
1 N
Sebanyak 3 mL larutan H
2
SO
4
96 vv diencerkan dengan akuabides hingga 100 mL Ditjen POM., 1979.
3.5.3 Larutan K
4
[FeCN
6
] 2N
Sebanyak 105,5 gram K
4
[FeCN
6
] dilarutkan dalam air suling hingga 500 mL Manan, 2009.
3.5.4 Asam Pikrat 1 bv
Sebanyak 1 gram asam pikrat dilarutkan dalam air suling hingga 100 mL Ditjen POM., 1979.
3.5.5 Larutan NH
4
SCN 1,5 N
Sebanyak 57,09 gram ammonium tiosianat dilarutkan dalam 100 mL akua demineralisata, diencerkan hingga 500 mL Manan, 2009.
3.6 Prosedur Penelitian 3.6.1 Pengambilan Sampel
Metode pengambilan sampel dilakukan dengan carasampling purposive yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana sampel ditentukan atas
dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil dapat mewakili populasi Sudjana, 2005.
3.6.2 Penyiapan Sampel
Sebanyak ±200 g masing-masing 100 g kol segar dan 100 g untuk kol yang direbus diambil, masing-masing dibuang kulit luarnya, dicuci, ditiriskan,
Universitas Sumatera Utara
21 dipotong kecil-kecil dan diblender. Untuk perlakuan yang direbus, masukkan kol
ke dalam akua demineralisata mendidih lalu tunggu sampai 10 menit.Diangkat, lalu ditiriskan.Kemudian dipotong kecil-kecil dan diblender.
3.6.3 Proses Destruksi Kering
Sampel yang telah dihaluskan masing-masing ditimbang seksama sebanyak 10 gram dimasukkan ke dalam krus porselen, diarangkan di atas hot
plate, lalu diabukan di tanur dengan temperatur awal 100 C dan perlahan-lahan
temperatur dinaikkan menjadi 500 C dengan interval 25
C setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 24 jam dan dibiarkan dingin pada desikator.
Perlakuan yang sama diulang sebanyak 6 kali untuk masing-masing sampel.
3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel
Hasil destruksi dilarutkan dalam 10 mL HNO
3
1:1 hingga diperoleh larutan bening.Kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan krus
porselen dibilas degan akua demineralisata sebanyak 3 kali.Hasil pembilasan dimasukkan ke dalam labu tentukur.Setelah itu dicukupkan volumenya dengan
akua demineralisata hingga garis tanda.Lalu disaring dengan kertas saring Whatmann No. 42 dengan membuang 5 mL larutan pertama hasil penyaringan
selanjutnya ditampung ke dalam botol Helrich, 1990.Larutan ini digunakan untuk uji kualitatif dan kuantitatif besi, kalium, kalsium dan natrium.
3.6.5Analisis Kualitatif 3.6.5.1 Besi
3.6.5.1.1 Reaksi Kualitatif dengan Larutan K
4
[FeCN
6
] 2 N
Kedalam tabung reaksi dimasukkan 2 mL larutan sampel, ditambahkan 10 tetes kalium heksasianoferat II.Dihasilkan larutan berwarna biru tua Vogel,
1979.
Universitas Sumatera Utara
22
3.6.5.1.2 Reaksi Kualitatif dengan Larutan NH
4
SCN 1,5 N
Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 2 mL larutan sampel hasil destruksi, ditambahkan 3 tetes ammonium tiosianat 1,5 N. Dihasilkan larutan berwarna
merah Vogel,1979.
3.6.5.2 Kalium 3.6.5.2.1 Uji Kristal Kalium dengan Asam Pikrat
Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop.
Jika terdapat kalium, akan terlihat kristal berbentuk jarum besar Vogel, 1979.
3.6.5.3 Kalsium 3.6.5.3.1 Uji Kristal kalsium dengan Asam Sulfat 1 N
Larutan zat diteteskan 1-2 tetespada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam sulfat 1N dan etanol 96 akan terbentuk endapan putih lalu diamati
di bawah mikroskop. Jika terdapat kalsium akan terlihat kristal berbentuk jarum Vogel, 1979.
3.6.5.4 Natrium 3.6.5.4.1 Uji Kristal Natrium dengan Asam Pikrat
Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop. Jika
terdapat natrium, akan terlihat kristal berbentuk jarum halus Vogel, 1979.
3.6.6 Analisis Kuantitatif 3.6.6.1 Besi
