Teknik pengambilan sampel dilakukan secara berkala.Sampel diambil dari air buangan pertama pada minggu pertama, minggu kedua dan minggu ketiga.Dianggap
mampu mewakili sampel lainnya.
3.2.2.
Pembuatan pereaksi HCl 3.2.2.1. Pembuatan HCl 0,3 N
Sebanyak 2,5 mL HCl
p
dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL secara perlahan-lahan. Ditambahkan akuades secara perlahan-lahan sampai garis tanda. Di
tunggu sampai larutan benar-benar dingin. Setelah dingin, kemudian dihomogenkan.
3.2.2.2. Pembuatan HCl 0,5 N
Sebanyak 4 mL HCl
p
dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL secara perlahan-lahan. Ditambahkan akuades secara perlahan-lahan sampai garis tanda. Di
tunggu sampai larutan benar-benar dingin. Setelah dingin, kemudian dihomogenkan.
3.2.2.3. Pembuatan HCl 0,7 N
Sebanyak 5,8 mL HCl
p
dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL secara perlahan-lahan. Ditambahkan akuades secara perlahan-lahan sampai garis tanda. Di
tunggu sampai larutan benar-benar dingin. Setelah dingin, kemudian dihomogenkan.
3.2.3. Aktifasi arang aktif dengan HCl
Sebanyak 25 gram arang aktif batubara 100 mesh dimasukkan ke dalam gelas beaker yang berisi 100 mL HCl0,3N. Di aduk dengan menggunakan magnetik strirer selama 2 jam
dengan kecepatan 80 rpm sambil dipanaskan pada suhu 100
o
C. Di saring dengan menggunakan akuades sampai pH netral. Dipanaskan di dalam oven pada suhu 105
o
C. Kemudian dihaluskan kembali. Hal yang sama dilakukan untuk aktifasi arang aktif dengan
menggunakan HCl 0,5 N dan HCl 0,7 N.
Universitas Sumatera Utara
3.2.4.
Preparasi Terhadap SampelSNI 06 – 6989 .7 – 2004
Sebanyak 10 mL sampel dimasukkan ke dalam beaker glass. Kemudian ditambahkan sebanyak 5 mL HNO
3 pekat
lalu diaduk sampai homogen. Campuran yang diperoleh dipanaskan diatas pemanas listrik sampai hampir kering. Setelah hampir kering lalu
didinginkan. Setelah dingin, ditambahkan 50 ml aquadest, kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml melalui kertas saring dan ditepatkan 100 ml dengan
aquadest.
3.2.5. Penyerapan logam Zinkum pada larutan standar Zinkum 5 mgLdengan menggunakan arang aktif batubara yang komersil dan variasi waktu
Sebanyak 25 ml sampel dimasukkan kedalam gelas beaker 250 ml. Ditambahkan 5 gram arang aktif batubara yang komersil. Diaduk dengan menggunakan magnetik bar
selama 24 jam.Disaring, dan filtrat yang mengandung ion logam Zinkum diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer SerapanAtom pada λ
spesifik
213,9nm. Dilakukan hal yang sama dilakukan untuk variasi waktu 36 jam dan 48 jam.
3.2.6. Penyerapan logam Zinkum pada larutan standar Zinkum 5 mgLdengan menggunakan arang aktif batubara yang diaktifasi dan variasi waktu
Sebanyak 25 ml sampel dimasukkan kedalam gelas beaker 250 ml. Ditambahkan 5 gram arang aktif batubara yang diaktifasi dengan HCl 0,3 N. Diaduk dengan
menggunakan magnetik bar selama 24 jam. Disaring, dan filtrat yang mengandung ion logam Zinkum diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer SerapanAtom pada
λ
spesifik
213,9nm. Dilakukan hal yang sama dilakukan untuk aktifasi arang aktif dengan menggunakan HCl 0,5 N dan HCl 0,7 N serta variasi waktu 36 jam dan 48 jam.
3.2.7. Penyerapan logam Zinkum dari air buangan limbah dengan menggunakan arang aktif batubara komersil dan yang telah diaktifasi
Dari perlakuan sebelummnya diperoleh hasil yang terbaik dalam penyerapan.Lalu dilakukan penyerapan terhadap sampel air buangan limbah.Sebanyak 25 ml sampel
dimasukkan kedalam gelas beaker 250 ml. Ditambahkan 5 gram arang aktif batubara Diaduk dengan menggunakan magnetik bar sesuai variasi waktu terbaik. Disaring, dan
Universitas Sumatera Utara
filtrat yang mengandung ion logam Zinkum diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer SerapanAtom pada λ
spesifik
213,9nm. Dilakukan hal yang sama dilakukan untuk arang aktif komersil dan aktifasi arang aktif dengan menggunakan
HCl 0,5 N dan HCl 0,7 N.
3.2.5. Pembuatan larutan standar Zinkum SNI 06 – 6989.7 – 2009 3.2.5.1. Pembuatan larutan standar zinkum 1000 mgL
Sebanyak 4,3990 g ZnSO
4
. 7H
2
O dimasukkan ke dalam beaker 250 ml lalu ditambahkan akuades sambil diaduk hingga larut.Dimasukkan ke dalam labu ukur
1.000 mL kemudian ditambahkan akuades sampai garis tanda lalu dihomogenkan.
3.2.5.1 Pembuatan larutan standar zinkum100 mgL
Sebanyak5ml larutan induk zinkum1000 mgL dimasukkan kedalam labu takar 50ml lalu diencerkan dengan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan.
3.2.5.2 Pembuatan larutan standar zinkum 10 mgL
Sebanyak 5 ml larutan standar zinkum 100 mgL dimasukkan kedalam labu takar 50 ml lalu diencerkan dengan aquades sampai garis tanda dan dihomogenkan.
3.2.5.3. Pembuatan larutan Seri Standar zinkum0; 0,1;0,5; 1; 1,5; 2 mgL
Sebanyak 0 ml;0,5 ml;2,5 ml;5 ml; 7,5ml dan 10 ml
larutanzinkum10mgLdimasukkan masing-masing kedalam labu takar 50 ml lalu diencerkan dengan akuades sampai
garis tanda dan dihomogenkan.
3.2.5.4. Pembuatan Kurva Standar zinkum dan Penentuan Kadar zinkumpada sampel
Larutan blanko diukur absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom pada
λspesifik 213,9nm. Perlakuan dilakukan sebanyak 3kali. Dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standar zinkum0; 0,1; 0,5; 1; 1,5; 2 mgL dan larutan
sampel.
Universitas Sumatera Utara
2,5 ml HCl
p
Dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL Ditambahkan akuades perlahan-lahan melalui dinding tabung
sampai garis batas Diaduk sampai homogen
HCl 0,3 N
4 ml HCl
p
Dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL Ditambahkan akuades perlahan-lahan melalui dinding tabung
sampai garis batas Diaduk sampai homogen
HCl 0,5 N
5,8 ml HCl
p
Dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL Ditambahkan akuades perlahan-lahan melalui dinding tabung
sampai garis batas Diaduk sampai homogen
HCl 0,7 N
3.4. Bagan Penelitian 3.4.1 Pembuatan pereaksi HCl
3.4.1.1 Pembuatan HCl 0,3 N
3.4.1.2 Pembuatan HCl 0,5 N
3.4.1.3 Pembuatan HCl 0,7 N
Universitas Sumatera Utara
Batubara
Serbuk
Arang aktif Bebas Air
Arang aktif Berwarna Kehijauan
Endapan Filtrat
Arang aktifteraktifasi
3.4.2 Aktifasi Arang Aktif Batubara dengan HCl Austin, 1996