BAHAN DAN ALAT METODE PENELITIAN

11 Mulai Pemanasan dan Pengadukan, 80°C, 3 jam Pemisahan HCl Bentonit Pencucian bentonit ± 5 kali, pH = 3,5-4,0 Pengeringan dengan oven, 110°C, 2 jam Selesai 100-200 g 400 ml HCl 16 Proses produksi GTBE eterifikasi dilakukan dengan mereaksikan gliserol dengan Tert-butyl Alkohol TBA dengan perbandingan molar sebesar 1:6 dalam labu leher 3 yang dihubungkan dengan kondensor. Bentonit yang telah diaktivasi digunakan sebagai katalis. Zeolit 3 Å ditambahkan sebagai pengikat air hasil samping reaksi eterifikasi. Kondisi reaksi diatur pada suhu 60-80°C selama 6-8 jam dengan pengadukan sebesar 400 rpm. Diagram alir proses sintesis GTBE disajikan dalam Gambar 7. Selanjutnya GTBE dianalisis menuggunakan Gas Chromatography-Mass Spectrometry GC-MS. Spesifikasi GC-MS dan metode yang digunakan disajikan pada Lampiran 1. Gambar 6. Diagram alir aktivasi katalis bentonit 12 Gambar 7. Diagram alir sintesis GTBE 2. Optimasi Sintesis GTBE Pada penelitian ini digunakan central composite rotatable design CCRD tiga faktor. Variabel berubah yang dipilih dalam penelitian ini adalah perbandingan waktu reaksi, suhu reaksi dan konsentrasi katalis. Parameter uji untuk optimasi ini adalah konsentrasi GTBE yang dihasilkan. Kondisi optimum yang diperoleh kemudian diverifikasi dengan menggunakan analisis GC-MS. 3. Uji efektivitas GTBE GTBE yang dihasilkan dari pada penelitian ini kemudian diuji efektivitasnya dalam menurunkan titik kabut dan titik tuang biodiesel CPO dan jarak. Uji ini dilakukan dengan mencampurkan GTBE ke dalam biodiesel CPO dan jarak dengan perbandingan volume 1:10. Prosedur uji titik kabut dan titik tuang disajikan pada Lampiran 2. Gliserol : TBA 1:6 Eterifikasi 60-80°C, 6-8 jam, 400 rpm Zeolit 3Å 5 bb Bentonit 2,5-7,5 bb Analisis kandungan GTBE dengan GC-MS 13 Gambar 8. Diagram pengujian efektivitas GTBE

C. RANCANGAN PERCOBAAN

Rancangan percobaan optimasi sintesis gliserol tert-butyl eter GTBE menggunakan rancangan central composite rotatable design yang merupakan salah satu jenis metode permukaan respon Response Surface Methodology. Faktor yang dianalisis adalah waktu reaksi X 1 , suhu reaksi X 2 , dan konsentrasi katalis X 3 . Batasan dan level yang digunakan untuk tiap variabel diberikan dalam Tabel 4. Harga α titik kritis untuk desain rotatable adalah : α = F 14 ......................................................... 1 dimana F=2 k , k merupakan jumlah faktor variabel. Karena dalam penelitian ini terdapat tiga variabel, maka nilai F = 8, sehingga dari persamaan 1 didapatkan α = 1.68 14 Tabel 4. Batasan dan level berubah Variabel X Batasan dan Level - α = 1,68 -1 +1 + α = 1,68 Waktu reaksi jam 4,64 6 8 10 11,46 Suhu Reaksi ºC 53,18 60 70 80 86,82 Konsentrasi bentonit bw 0,80 2,5 5 7,5 9,20 Tabel 5. Rancangan percobaan Run Kode Faktor terkode Faktor tak terkode X 1 X 2 X 3 Waktu jam Suhu °C Katalis bb 1 W1T1K1 −1 −1 −1 6 60 2.5 2 W3T1K1 1 −1 −1 10 60 2.5 3 W1T3K1 −1 1 −1 6 80 2.5 4 W3T3K1 1 1 −1 10 80 2.5 5 W1T1K3 −1 −1 1 6 60 7.5 6 W3T1K3 1 −1 1 10 60 7.5 7 W1T3K3 −1 1 1 6 80 7.5 8 W3T3K3 1 1 1 10 80 7.5 9 W4T2K2 −1,68 4,64 70 5 10 W5T2K2 1,68 11,36 70 5 11 W2T4K2 −1,68 8 53,18 5 12 W2T5K2 1,68 8 86,82 5 13 W2T2K4 −1,68 8 70 0,80 14 W2T2K5 1,68 8 70 9,20 15 W2T2K2 A 8 70 5 16 W2T2K2 B 8 70 5 17 W2T2K2 C 8 70 5 Model orde kedua yang bisa digunakan adalah sebagai berikut : Dimana : Y : Response β ij : Interaction term β : Offset term x i : Coded level untuk faktor i β i : Linear term x j : Coded level untuk faktor j β ii : Squared term ......................... 2