6 Akurasi dan Presisi model kalibrasi dievaluasi dari nilai R
2
dan nilai RMSECV dengan membuat hubungan linier antara nilai sebenarnya
dan nilai terhitung. Diperoleh persamaan linear y=bx+a yang akan dipergunakan untuk memperoleh nilai RMSECV.
F. Analisis Data
1. Validitas model kalibrasi multivariat dinyatakan secara statistik dengan nilai R
2
untuk akurasi dan untuk presisi dinyatakan dengan nilai RMSE dan PRESS. 2.
Konsentrasi sampel dihitung dengan koefisien dari masing-Xmasing model untuk senyawa parasetamol dan propifenazon sesuai dengan persamaan :
= � + � + ⋯ + � + � Keterangan :
X = konsentrasi sampel terprediksi oleh model kalibrasi µgmL t
s
= koefisien dari model kalibrasi � = fungsi absorbansi
� = koreksi kesalahan yang mungkin erjadi pada model kalibrasi PLS
3. Kadar sampel dihitung dengan menggunakan rumus :
Kadar µ� = �ℎ�
� µgmL � Ẋ mg
X �
Keterangan : Terhitung = konsentrasi sampel terprediksi oleh model µgmL
Fp = Faktor Pengenceran Ẋ = Berat rata-rata penimbangan keseluruhan sampel tablet
mg X = Berat penimbangan sampel mg
Tab = Berat rata-rata sampel yang telah melewati uji keseragaman bobot, diasumsikan berat persatuan
tablet sama dengan 601,017 mg.
4. Kadar rata-rata sampel dihitung dengan menggunakan rumus :
� � =
Ẋ � �
Ẋ � =
� Ẋ �
Keterangan : Kadar = Kadar rata-rata sampel terhadap keseluruhan
sampel tablet Ẋ Kadar = Rata-rata kadar mg
Ẋ Berat tablet = Berat rata – rata penimbangan keseluruhan sampel tablet mg
Etiket = Informasi kekuatan senyawa sesuai dengaetiket mg 5.
Akurasi dari proses penetapan kadar ditetapkan dengan persen perolehan kembali dengan rentang yang dapat diterima menurut Gonzales dan Herrador
2007 adalah sebesar 80-110 . 6.
Presesi dari proses penetapan kadar ditetapkan dengan nilai RSD dengan nilai maksimal yang masih dapat diterima menurut Gonzales dan Herrador 2007
adalah sebesar 7,3.
33
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Optimasi Kalibrasi Multivariat Menggunakan Partial Least Square
PLS
Permasalahan dalam analisis senyawa multikomponen secara simultan dengan menggunakan metode spektrofotometri adalah overlapping spektra antara
satu senyawa dan senyawa lainnya. Overlapping terjadi pada senyawa campuran parasetamol PCT dan propifenazon PPZ yang ditunjukkan pada gambar 5.
Gambar 5. Overlay spektra uv parasetamol PCT, propifenazon PPZ, dan
campuran kedua senyawa pada konsentrasi 5 µgmL, yang diukur
pada λ 200 – 400 nm.
Analisis masing-masing komponen senyawa dalam campuran yang mempunyai spektra overlapping hanya dapat diatasi dengan metode pemisahan
secara kromatografi atau metode spektrofotometri yang dikombinasikan dengan kalibrasi multivariat. Permasalahan overlapping pada senyawa PCT dan PPZ dapat
diatasi dengan adanya kombinasi antara spektrofotometry UV dengan kemometrika.
Campuran PCT PPZ
PCT PPZ
