32 Gambar 4.10. Kurva tumpang tindih
serapan derivat kedua parasetamol dalam berbagai konsentrasi.
4.3 Hasil Penentuan Kurva Serapan Derivatif Kafein
Kurva serapan baku kafein dibuat dengan konsentrasi 4 gmL; 6 gmL;
8 gmL; 10 gmL; dan 12 gmL. Kemudian diukur serapan pada panjang
gelombang 200 – 400 nm. Kurva serapan baku kafein dapat dilihat pada
Lampiran 6 halaman 64 - 66. Kurva serapan baku kafein selanjutnya ditransformasikan menjadi kurva serapan derivat pertama dan kedua
dengan Δ = 2 nm. Kurva serapan derivat kedua kafein dapat dilihat pada Lampiran 7 halaman
69 - 71 Kemudian kurva serapan derivat kedua dari masing – masing konsentrasi
ditumpang tindihkan. Kurva tumpang tindih serapan baku kafein dan kurva tumpang tindih serapan derivat pertama dan kedua kafein dari masing
–masing konsentrasi masing-masing dapat dilihat pada Gambar 4.11, 4.12 dan 4.13.
Parasetamol 5 μgmL
Parasetamol 10 μgmL
Parasetamol 15 μgmL
Parasetamol 20 μgmL
Parasetamol 25 μgmL
Universitas Sumatera Utara
33
Gambar 4.11. Kurva tumpang tindih serapan kafein dalam berbagai konsentrasi.
Gambar 4.12. Kurva tumpang tindih serapan derivat pertama kafein dalam
berbagai konsentrasi.
Kafein 4 μgmL
Kafein 6 μgmL
Kafein 8 μgmL
Kafein 10 μgmL
Kafein 12 μgmL
Kafein 4 μgmL
Kafein 6 μgmL
Kafein 8 μgmL
Kafein 10 μgmL
Kafein 12 μgmL
Universitas Sumatera Utara
34
Gambar 4.13. Kurva tumpang tindih serapan derivat kedua kafein dalam
berbagai konsentrasi.
4.4 Hasil Penentuan
Zero Crossing
4.4.1
Zero Crossing
Derivat Kedua pada Parasetamol dan Kafein Penentuan
zero crossing
derivat pertama dan kedua diperoleh dengan menumpang tindihkan dari masing-masing konsentrasi pada parasetamol dan
kafein.
Zero crossing
pada serapan derivat pertama dan kedua parasetamol dan kafein
ditunjukkan oleh panjang gelombang yang memiliki serapan nol pada berbagai konsentrasi.
Zero crossing
serapan derivat petama parasetamol 217,37 nm; 242,83 nm; dan 312,32 nm dan serapan derivat kedua pada parasetamol
diperoleh dengan panjang gelombang 225,59 nm; 257,30 nm; 277,91 nm sedangkan serapan derivat pertama kafein 245,18 nm; 272,73 nm; 311,52 nm dan
serapan derivat kedua kafein dengan panjang gelombang 215,60 nm; 229,68 nm; 235,99 nm; 260,48 nm; 286,09 nm; dan 307,61 nm.
Zero crossing
derivat pertama
242,83
Universitas Sumatera Utara
35 dan kedua parasetamol dan kafein dapat dilihat pada Gambar 4.14
– 4.17.
Gambar 4.14.
Zero crossing
parasetamol pada derivat pertama
Gambar 4.15.
Zero crossing
parasetamol pada derivat kedua
Parasetamol 5 μgmL
Parasetamol 10 μgmL
Parasetamol 15 μgmL
Parasetamol 20 μgmL
Parasetamol 25 μgmL
225,59 nm
232,61 257,30
277,91 217,37
312,32
245,18 272,73
311,52
Parasetamol 5 μgmL
Parasetamol 10 μgmL
Parasetamol 15 μgmL
Parasetamol 20 μgmL
Parasetamol 25 μgmL
Universitas Sumatera Utara
36
Gambar 4.16.
Zero crossing
Kafein pada derivat pertama
Gambar 4.17.
Zero crossing
Kafein pada derivat kedua 4.5 Hasil Penentuan Panjang Gelombang Analisis
Penentuan panjang gelombang analisis dilakukan dengan membuat larutan parasetamol dengan konsentrasi 20
gmL, kafein dengan konsentrasi 4 gmL,
Kafein 4 μgmL
Kafein 6 μgmL
Kafein 8 μgmL
Kafein 10 μgmL
Kafein 12 μgmL
215,60 229,6
235,99 307,6
286,09 260,48
Kafein 4 μgmL
Kafein 6 μgmL
Kafein 8 μgmL
Kafein 10 μgmL
Kafein 12 μgmL
Universitas Sumatera Utara
37 dan larutan campuran parasetamol dan kafein sehingga di dalamnya terdapat
parasetamol dengan konsentrasi 20 gmL dan kafein dengan konsentrasi
4 gmL. Kemudian dibuat spektrum serapan derivat pertama dan kedua dari
masing-masing larutan parasetamol, kafein dan campuran parasetamol dengan kafein, selanjutnya ditumpang tindihkan.Yang dipilih untuk menjadi panjang
gelombang analisis adalah pada saat serapan senyawa pasangannya nol dan serapan senyawa yang lain dan campurannya memiliki nilai serapan positif,
hampir sama atau persis sama. Dilihat Gambar 4.27 dan 4.29 spektrum derivat pertama tidak ditemukan
zero crossing
maka dilanjutkan ke derivat kedua Gambar 4.28 dan 4.30. Kurva serapan campuran parasetamol dan kafein, kurva serapan
tumpang tindih parasetamol dan kafein, kurva serapan tumpang tindih parasetamol, kafein dan campuran parasetamol dan kafein pada derivat pertama
dan kedua masing-masing dapat dilihat pada Gambar 4.18 – 4.33
Gambar 4.18. Kurva serapan campuran parasetamol 20
gmL dan kafein 4
gmL
Universitas Sumatera Utara
38
Gambar 4.19. Kurva serapan tumpang tindih parasetamol 20
gmL dan kafein 4
gmL
Gambar 4.20. Kurva serapan tumpang tindih parasetamol 20
gmL dan kafein 4
gmL dan campuran keduanya
Gambar 4.21. Kurva serapan derivat pertama campuran parasetamol 20 gmδ
dan kafein 4 gmδ
Parasetamol 20 gmδ
Kafein 4 gmδ
Parasetamol 20 gmδ
Kafein 4 gmδ
Campuran Parasetamol 20 gmδ dan Kafein 4 gmδ
Universitas Sumatera Utara
39 Gambar 4.22. Kurva serapan derivat kedua campuran parasetamol 20
gmδ dan
kafein 4 gmδ
Gambar 4.23. Kurva tumpang tindih serapan derivat pertama parasetamol 20
gmδ dan kafein 4
gmδ
Gambar 4.24. Kurva tumpang tindih serapan derivat kedua parasetamol 20
gmδ
,
kafein 4 gmδ
Parasetamol 20 gmδ
Kafein 4 gmδ
Parasetamol 20 gmδ
Kafein 4 gmδ
Universitas Sumatera Utara
40 a
Gambar 4.25. Kurva tumpang tindih serapan derivat pertama parasetamol 20
gmδ
,
kafein 4 gmδ
dan campuran keduanya
Gambar 4.26. Kurva tumpang tindih serapan derivat kedua parasetamol 20
gmδ
,
kafein 4 gmδ
dan campuran keduanya
Gambar 4.27.
Zero crossing
derivat pertama parasetamol
Parasetamol 20 gmδ
Kafein 4 gmδ
Campuran Parasetamol 20 gmδ dan Kafein 4 gmδ
Parasetamol 20 gmδ
Kafein 4 gmδ
Campuran Parasetamol 20 gmδ dan Kafein 4 gmδ
Parasetamol 20 gmδ
Kafein 4 gmδ
215,60
Universitas Sumatera Utara
41 Gambar 4.28.
Zero crossing
derivat kedua parasetamol
Gambar 4.29.
Zero crossing
derivat pertama kafein
Parasetamol 20 gmδ
Kafein 4 gmδ
Kafein 4 gmδ
Parasetamol 20 gmδ
225,60
Parasetamol 20 gmδ
Kafein 4 gmδ
Universitas Sumatera Utara
42
Gambar 4.30.
Zero crossing
derivat kedua Kafein
Gambar 4.31.Panjang gelombang analisis derivat pertama parasetamol dan kafein
Gambar 4.32. Panjang gelombang analisis derivat kedua parasetamol
Parasetamol 20 gmδ
Kafein 4 gmδ
Campuran Parasetamol 20 gmδ dan Kafein 4 gmδ
Parasetamol 20 gmδ
Kafein 4 gmδ
Campuran Parasetamol 20 gmδ dan Kafein 4 gmδ
Parasetamol 20 gmδ
Kafein 4 gmδ
Campuran Parasetamol 20 gmδ dan Kafein 4 gmδ
215,60 nm
225,60
Universitas Sumatera Utara
43
Gambar 4.33. Panjang gelombang analisis derivat kedua kafein
Pada Gambar diatas, dapat dilihat bahwa panjang gelombang analisis yang dapat dipakai adalah pada serapan derivat kedua. Untuk mengetahui lebih
tepatnya dilakukan pemilihan panjang gelombang analisis. Parasetamol dan kafein memiliki banyak
Zero crossing
pada serapan derivat kedua yang diperoleh pada panjang gelombang 225,59 nm; 257,30 nm; 277,91 nm untuk parasetamol
dan kafein dengan panjang gelombang 215,60 nm; 229,68 nm; 235,99 nm;
260,48 nm; 286,09 nm; dan 307,61 nm. Pemilihan panjang gelombang analisis
ditentukan dimana salah satu serapan senyawa berada pada nilai nol dan serapan senyawa yang lain dan campurannya memiliki nilai serapan positif, hampir sama
atau persis sama, karena pada panjang gelombang tersebut dapat secara selektif mengukur serapan senyawa pasangannya pada saat serapan yang paling
maksimum Harmita,2004. Panjang gelombang analisis dan serapan pada derivat kedua dapat dilihat pada Tabel 4.1.
Tabel 4.1. Panjang Gelombang Analisis dan Absorbansi pada Derivat Kedua
Panjang Gelombang
nm Serapan
Parasetamol 20
gmδ Kafein
4 gmδ
Campuran parasetamol dan
Kafein
215,6 0,008
0,000 0,008
225,6 -0,000
0,001 0,001
229,6 0,000
0,000 0,000
232,6 0,000
-0,000 -0,000
Universitas Sumatera Utara
44 235,9
-0,001 0,000
-0,001 257,3
0,000 0,000
0,000 260,5
0,000 0,000
0,000 277,9
-0,000 -0,001
-0,001 286,0
-0,000 -0,000
-0,000 307,6
0,000 0,000
-0,000
Dari Tabel 4.1 diatas panjang gelombang analisis parasetamol yang dipakai adalah 215,6 nm karena nilai serapan kafein adalah nol, sedangkan nilai serapan
untuk parasetamol dan campuran parasetamol dan kafein memiliki nilai serapan yang sama dan maksimum 0,008. Demikian juga untuk pada panjang gelombang
225,6 nm, karena pada panjang gelombang ini, nilai serapan dari parasetamol adalah nol, sedangkan nilai serapan untuk kafein dan campuran parasetamol dan
kafein memiliki nilai serapan yang sama dan maksimum yaitu 0,001 sehingga panjang gelombang analisis untuk kafein adalah pada 225,6 nm dan Parasetamol
adalah 215,6 nm. Kurva serapan penentuan panjang gelombang analisis parasetamol dan kafein pada derivat kedua dapat dilihat pada Lampiran 8
halaman 72 - 73.
4.6 Hasil Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Parasetamol dan Kafein 4.6.1 Kurva Kalibrasi Parasetamol dan Kafein
Linearitas kurva kalibrasi menunjukkan hubungan yang linier antara absorbansi dengan konsentrasi. Kurva kalibrasi parasetamol dan kafein pada
derivat kedua dapat dilihat pada Gambar 4.19 dan 4.20. Persamaan regresi parasetamol adalah Y= 44,3 x 10
-5
X + 7,62 x 10
-5
dengan korelasi r = 0,99998
Universitas Sumatera Utara
45 dan persamaan regresi kafein adalah Y= 45,8 x 10
-5
X + 1,79 x 10
-5
dengan korelasi r = 0,99996. Data Kalibrasi parasetamol dan kafein, Persamaan Regresi
dan Koefisien Korelasi dapat dilihat pada Lampiran 9 dan 10 halaman 74 - 77.
Gambar 4.34. Kurva kalibrasi parasetamol pada derivat kedua pada panjang
gelombang 215,6 nm
Universitas Sumatera Utara
46 Gambar 4.35.Kurva kalibrasi kafein derivat kedua pada panjang gelombang 225,6 nm
4.7. Hasil Penentuan Kadar Parasetamol dan Kafein pada Sediaan Tablet
Kategori