4.3 Analisis Kualitatif
Larutan sampel yang telah diperoleh kemudian diidentifikasi dan ternyata uji kualitatif menunjukkan bahwa akrilamida terdapat dalam sampel keripik
singkong. Dari hasil penyuntikkan sampel keripik singkong diperoleh waktu tambat misalnya, sampel penyuntikan I keripik singkong yang berasal dari
kampung lalang yaitu 4,036 menit. Waktu tambat ini berdekatan dengan waktu tambat akrilamida baku yang dianalisis pada kondisi KCKT yang sama yakni
4,042 menit. Meskipun waktu tambat yang ditunjukkan tidak sama persis, namun puncak yang diamati dalam kromatogram sampel dapat diterima sebagai puncak
akrilamida karena waktu tambat 4,036 menit, masih berada di dalam rentang waktu tambat yang dapat diterima yaitu ±5 dari waktu tambat puncak
akrilamida baku, 4,042 menit Brown, 1997. Kedua kromatogram hasil analisis KCKT ini dapat dilihat pada Gambar 10 dan 11.
Gambar 10.
Kromatogram Hasil Penyuntikan Sampel Keripik Singkong yang Berasal dari Kampung Lalang dengan Komposisi Asetonitril :
Larutan Asam Fosfat 21,7 mM 5:95 dan Laju Alir 1,0 mlmenit
Universitas Sumatera Utara
Gambar 11
. Kromatogram Hasil Penyuntikan Baku Akrilamida 10 mcgml Untuk mempertegas indentifikasi yang diperoleh, ditambahkan sedikit
larutan akrilamida baku ke dalam larutan sampel spiking, lalu dianalisis kembali pada kondisi KCKT yang sama. Hasil analisis menunjukkan bahwa terjadi
peningkatan luas dan tinggi puncak akrilamida yang diamati sebelumnya. Jadi dapat disimpulkan bahwa puncak yang diamati dalam larutan sampel adalah benar
merupakan puncak akrilamida. Kromatogram larutan sampel setelah spiking dapat dilihat pada Gambar 12.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 12.
Kromatogram Hasil Penyuntikan Larutan Sampel yang telah Di- Spike
dengan Larutan Baku Pembanding Akrilamida dengan Kondisi KCKT yang Sama untuk Uji Kualitatif.
4.4 Analisis Kuantitatif
Analisis kadar secara kuantitatif ditentukan dari kurva kalibrasi akrilamida baku berdasarkan luas puncak. Kurva kalibrasi akrilamida baku dibuat dengan
konsentrasi akrilamida baku yang meningkat dimulai dari rentang konsentrasi 0,1; 1,6; 2,4; 3,2; 4,8 dan 5,2 mcgml. Luas puncak digunakan karena kromatogram
yang diperoleh asimetris. Prosedur penentuan luas puncak serupa dengan tinggi puncak yaitu dengan mengukur luas sebagai hasil kali tinggi puncak dan lebar
setengah tinggi Rohman, 2007. Luas puncak tiap konsentrasi akrilamida baku dapat dilihat pada Tabel 2.
Universitas Sumatera Utara
Tabel 2. Hasil Pengukuran Kurva Kalibrasi Akrilamida Baku
No. Konsentrasi mcgml
X Luas Area
Y
1 0,1
17.223,6670 2
1,6 73.037,0000
3 2,4
99.377,6667 4
3,2 124.227,3333
5 4,8
179.312,3333 6
5,2 189.953,6667
Dari hasil pengukuran kurva kalibarasi didapat gambar kurva kalibrasi akrilamida baku yang dapat dilihat pada Gambar 13.
Gambar 13.
Kurva Kalibrasi Akrilamida Baku. Dari kurva kalibrasi diperoleh hubungan yang linier antara luas puncak
dan konsentrasi dengan koefisien korelasi, r = 0,9995. Koefisien korelasi ini sudah sangat bagus yaitu lebih besar dari 0,99 Christian, 1994.
Dari hasil perhitungan, diperoleh persamaan garis regresi Y = 33747,1305X + 16551,0515.
4.5 Perolehan Kadar Akrilamida dalam Sampel Keripik Singkong
Kategori