21
Jeplin Manurung : Studi Efek Jenis Dan Berat Koagulan Terhadap Penurunan Nilai COD Dan BOD Pada Pengolahan Air Limbah Dengan Cara Koagulasi, 2009.
awalnya, sentuhkan ujung pipet pada dinding beaker untuk menghilangkan setiap tetes yang menggantung. Kosongkan isi pipet ke dalam labu yang di
timbang. Kalibrasi harus di ulang dan hasil duplikat tidak boleh lebih dari 1 ppt.
4. Kalibrasi Labu Takar
Labu takar yang bersih dan kosong di timbang sebagai berat awal, isi labu dengan aquades pada suhu kamar sampai batas garis yang di etsa. Timbang
kembali labu sebagai berat akhir, hitung berat volume air yang mengisi labu dengan mengurangkan berat labu akhir dengan berat labu awal.
21
21
R.A. Day, Jr.A.L. Underwood. Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi keempat, Penerbit Erlangga : Jakarta, 1981, Hal. 570-571, 587
3.3.5. Pembuatan larutan dan standarisasi 1. Larutan K
2
Cr
2
O
7
0,25 N
Di timbang 6,1299 g K
2
Cr
2
O
7
sebelumnya dikeringkan dalam oven ± 105 C
selama 2 jam dan didinginkan dalam desikator untuk menghilangkan kelembaban, dilarutkan dengan aquades dalam labu takar sampai tepat
menjadi 500 mL, lalu dihomogenkan.
2. Larutan standar FeNH
4 2
SO
4 2
0,1 N
Di timbang 39,2108 g FeNH
4 2
SO
4 2
.6H
2
O, dilarutkan dalam labu takar dengan aquades sebanyak 500 mL. Kemudian ke dalam larutan ini ditambahkan
20 mL asam sulfat pekat dan dibiarkan sampai dingin. Setelah larutan dingin, ditambahkan lagi aquades sampai tepat 1000 mL, lalu dihomogenkan.
Standarisasi
Ke dalam erlenmeyer 250 mL pipet 10 mL larutan K
2
Cr
2
O
7
0,25 N, encerkan dengan aquades hingga 100 mL. Tambahkan 30 mL H
2
SO
4p
, dinginkan dan tambahkan 2-3 tetes indikator feroin. Titrasi dengan fero amonium sulfat
hingga warna berubah dari hijau- biru menjadi cokelat-merah. Normalitas FAS grekL =
2 4
2 4
7 2
2 7
2 2
7 2
2
1000
SO NH
Fe O
Cr K
O Cr
K O
Cr K
xV M
xP xm
22
Jeplin Manurung : Studi Efek Jenis Dan Berat Koagulan Terhadap Penurunan Nilai COD Dan BOD Pada Pengolahan Air Limbah Dengan Cara Koagulasi, 2009.
di mana 1000 = konversi mL ke L
7 2
2
O Cr
K
m = massa K
2
Cr
2
O
7
g
7 2
2
O Cr
K
M = massa molar K
2
Cr
2
O
7
gmol V
4 2
4
SO NH
Fe
= volume FeNH
4 2
SO
4 2
0,1 N mL
7 2
2
O Cr
K
P = kemurnian K
2
Cr
2
O
7
3. Larutan standar Na
2
S
2
O
3
.5 H
2
O 0,025 N
Di timbang 6,2058 g Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O, dilarutkan dengan aquades dalam labu.
takar sampai tepat menjadi 1000 mL, lalu dihomogenkan Standarisasi
Di timbang 0,6132 K
2
Cr
2
O
7
, dilarutkan dengan aquades dalam labu takar sampai tepat menjadi 100 mL lalu dihomogenkan 0,025 N. Pipet 20 mL
larutan K
2
Cr
2
O
7
0,025 N ke dalam erlenmeyer 250 mL, encerkan dengan aquades menjadi 100 mL, tambahkan 2 g KI murni p.a dan 10 mL H
2
SO
4
4 N. Titrasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3
hingga warna kuning hampir hilang, tambah 2-3 tetes indikator amilum dan lanjutkan titrasi hingga warna biru hilang
menjadi bening. Normalitas Na
2
S
2
O
3
grekL =
3 2
2 7
2 2
7 2
2 7
2 2
1000
O S
Na O
Cr K
O Cr
K O
Cr K
xV M
xP xm
di mana : 1000 = konversi mL ke L
7 2
2
O Cr
K
m = massa K
2
Cr
2
O
7
mL
7 2
2
O Cr
K
P = kemurnian K
2
Cr
2
O
7
7 2
2
O Cr
K
M = massa molar K
2
Cr
2
O
7
gmol V
3 2
2
O S
Na
= volume Na
2
S
2
O
3
0,025 N mL.
22
4. Indikator fero 1,10-phenatroline feroin
Di timbang 1,4858 g 1,10 phenantroline monohidrat, 0,6956 g kristal FeSO
4
.7H
2
O, dilarutkan dengan aquades dalam labu takar sampai tepat menjadi 100 mL, lalu dihomogenkan.
5. Larutan MnSO
4
23
Jeplin Manurung : Studi Efek Jenis Dan Berat Koagulan Terhadap Penurunan Nilai COD Dan BOD Pada Pengolahan Air Limbah Dengan Cara Koagulasi, 2009.
Di timbang 48,0012 g MnSO
4
.4H
2
O dan dilarutkan dengan aquades dalam labu takar sampai tepat menjadi 100 mL, lalu dihomogenkan.
6. Larutan alkali-iodida-azida
Di timbang 50,0009 g NaOH, 17,0005 g KI dan 1,0011 g NaN
3
dan dilarutkan dengan aquades dalam labu takar sampai tepat menjadi 100 mL lalu
dihomogenkan.
7. Larutan perak sulfat-asam sulfat
Di timbang 1,2506 g Ag
2
SO
4
, dengan hati-hati larutkan dengan asam sulfat
p
dalam labu takar 1000 mL dan penuhkan sampai garis etsa, lalu dihomogenkan.
8. Air pengencer
Air pengencer di buat dengan penambahan 4 macam garam dalam aquades, garam-garam yang diperlukan antara lain :
22
Williams. A. EURACHEMCITAC Guide. Quantifying Uncertainty in Analitycal Measurement. Second Edition. United Kingdom. 2000. p. 34-55
• larutan FeCl
3
, di timbang dengan tepat 0,0251 g kristal FeCl
3
.6H
2
O dan dilarutkan dengan aquades dalam labu takar sampai tepat 100 mL lalu
homogenkan. •
larutan CaCl
2
, di timbang dengan tepat 1,1062 g CaCl
2
dan dilarutkan dengan aquades dalam labu takar sampai tepat 100 mL lalu homogenkan.
• larutan MgSO
4
, di timbang dengan tepat 1,0008 g kristal MgSO
4
.7H
2
O dan dilarutkan dengan aquades dalam labu takar sampai tepat 100 mL lalu
homogenkan. •
larutan Buffer Posfat, di timbang dengan tepat 3,4005 g KH
2
SO
4
, 0,1506 g HN
4 2
SO
4
dan dilarutkan dengan aquades dalam labu takar sampai tepat 100 mL lalu homogenkan.
9. Benih
Ambil ±10 g tanah yang subur yang tidak mengandung zat beracun, campur tanah tersebut dengan 100 mL aquades dan 10 mL sampel air limbah yang akan
di analisa. Simpan suspensi tersebut selama 1 hari pada temperatur 20
o
C dalam inkubator gelap. Saring suspensi tersebut dengan kertas saring biasa. Kira-kira
10
5
-10
9
organisme yang hidup per mL.
24
Jeplin Manurung : Studi Efek Jenis Dan Berat Koagulan Terhadap Penurunan Nilai COD Dan BOD Pada Pengolahan Air Limbah Dengan Cara Koagulasi, 2009.
Ke dalam tiap liter aquades yang digunakan ditambahkan 1 mL larutan FeCl
3
, 1 mL larutan CaCl
2
, 1 mL larutan MgSO
4
dan 1 mL larutan Buffer Posfat. Setelah itu diaerasi dengan udara dari pompa udara selama 12 jam kemudian
ditambahkan 1 mL benih organisme.
3.3.6. Pengumpulan Data 3.3.6.1. Pembuatan sampel
