20
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 LOKASI PENELITIAN
Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Organik Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik dan Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas
Sumatera Utara serta Laboratorium Fisika Terpadu Universitas Negeri Medan.
3.2 BAHAN DAN PERALATAN
3.2.1 Bahan-Bahan
Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah : 1.
Pati kentang digunakan sebagai bahan baku pembuatan plastik biodegradable. 2.
Air H
2
O digunakan sebagai pelarut. 3.
Asam asetat glacial CH
3
COOH digunakan sebagai pelarut. 4.
Natrium hidroksida NaOH digunakan sebagai penstabil pH. 5.
Gliserol C
3
H
5
OH
3
digunakan sebagai plasticizer pemplastis. 6.
Kitosan digunakan sebagai pengikar air dalam larutan agar film plastik yang dihasilkan tidak mudah hancur.
3.2.2 Peralatan
Peralatan yang digunakan pada penelitian ini adalah : 1.
Parutan penghalus kentang 2.
Penyaring 3.
Gelas ukur 4.
Oven 5.
Pengaduk spatula 6.
Corong 7.
Beaker glass 8.
Magnetic stirrer hotplate 9.
Indikator universal atau kertas lakmus 10.
Neraca elektrik 11.
Cetakan akrilik
Universitas Sumatera Utara
21 12.
Desikator 13.
Fourier Transform Infra-Red FTIR SHIMADZU IR-PRESTIGE 21 14.
Scanning Electron Microscopy SEM ZEISS – MAX 10
3.3 TAHAPAN PENELITIAN
3.3.1 Pembuatan Pati Kentang
Pembuatan pati dapat dilakukan dengan prosedur sebagai berikut [4] : 1.
100 gram kentang diparut dan dihaluskan. Kentang tidak perlu dikupas kulitnya tetapi harus bersih
2. Kentang yang sudah dihalukan ditambahkan air sebanyak 100 ml kemudian
disaring. 3.
Kemudian tambahkan air untuk perendaman pati kentang. Biarkan 5 menit agar pati mengendap ke bawah.
4. Setelah mengendap, buang airnya sehingga meninggalkan pati.
3.3.2 Pembuatan Film Plastik
Pembautan film plastik dapat dilakukan dengan prosedur sebagai berikut [4] : 1.
Masukkan air sebanyak 100 ml ke dalam beaker glass dan tambahkan pati kentang sebanyak 10 gram, asam asetat 3 ml dan gliserol 0 ml.
2. Campuran larutan pati kentang dipanaskan 1 jam pada temperatur 72-74
o
C dengan menggunakan magnetic stirrer hotplate hingga mengental atau terbentuk
gelatin. 3.
Masukkan kertas lakmus untuk mengukur pH. Tambahkan larutan NaOH 0,1 M sampai pH larutan netral.
4. Larutan pati kental yang sudah netral dipanaskan kembali hingga terbentuk
gelatin kemudian tambahkan kitosan 1 sebanyak 100 ml kedalam larutan pati kentang.
5. Larutan pati kentang dipanaskan kembali hingga terbentuk gelatin atau
mengental. 6.
Larutan dituang ke dalam cetakan akrilik untuk proses pencetakan dan didiamkan selama 2x24 jam di ruangan bertemperatur normal. Ulangi untuk variabel lain.
Universitas Sumatera Utara
22
3.4 FLOWCHART PROSEDUR PENELITIAN
3.4.1 Pembuatan Pati Kentang
Dibawah ini adalah flowchart pembuatan pati kentang [4] :
Mulai
Kentang diparut sebanyak 100 g
Ditambahkan air sebanyak 100 mL
Disaring sehingga didapatkan sari dari ketang
Diendapkan selama 5 menit
Apakah pati sudah mengendap?
Air dibuang
Dikeringkan pada temperatur 105
o
C
Selesai Tidak
Ya
Gambar 3.1 Flowchart Pembuatan Pati Kentang
Universitas Sumatera Utara
23
3.4.2 Pembuatan Film Plastik
Dibawah ini adalah flowchart pembuatan film plastik [4] :
Mulai Air dimasukkan ke dalam Beaker gelas
sebanyak 100 mL Ditambahkan pati kentang
sebanyak 10 g, 15 g, 20 g Ditambahkan asam asetat
glasial sebanyak 3 ml Ditambahkan gliserol sebanyak
0 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml Campuran dimasukkan ke dalam beaker glass
Campuran dipanaskan selama 1 jam dengan temperatur 72-74
o
C dengan menggunakan magnetic stirrer hotplate
Apakah sudah terbentuk gelatin?
Diuji pH dengan kertas lakmus Ditambahkan NaOH 0,1 M
sampai pH netral
Apakah campuran sudah netral?
A Tidak
Tidak Ya
Ya
Universitas Sumatera Utara
24 A
Ditambahkan kitosan 1 sebanyak 100 ml ke dalam larutan
Larutan dipanaskan kembali hingga mengental
Larutan dipanaskan kembali hingga mengental Larutan dituang kedalam cetakan akrilik untuk proses
pencetakan Didiamkan selama 2x24 jam di ruangan bertemperatur
normal Selesai
Gambar 3.2 Flowchart Pembuatan Film Plastik
3.5 PENGUJIAN SAMPEL
3.5.1 Analisis Fourier Transform Infra Red FT-IR
Sampel yang dianalisis yaitu berupa pati kentang, film plastik pati kentang tanpa gliserol dan film plastik pati kentang dengan gliserol untuk melihat apakah ada
terbentuk atau tidak terbentuknya gugus baru. Analisa FT-IR dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
3.5.2 Uji Kekuatan Tarik Tensile Strength dan Pemanjangan Saat Putus
Elongation at Break
Sampel yang akan diuji terlebih dahulu dikondisikan dalam ruang dengan suhu kelembaban relative standar 23±2
o
C selama 24 jam. Sampel akan diuji dipotong sesuai standar. Pengujian dilakukan dengan cara kedua ujung dijepit pada
mesin penuji tensile. Selanjutnya dicatat panjang awal dan ujung tints pencatat diletakkan pada posisi 0 pda grafik. Knob start dinyalakan dan alat akan menarik
sampel yang putus dan dicatat gaya kuat tarik F dan panjang setelah putus. Selanjutnya dilakukan pengujian lembar berikutnya [29].
Universitas Sumatera Utara
25 Uji kekuatan tarik di hitung dengan cara sebagai berikut [29] :
Pengukuran dilakukan dengan cara yang sama dengan uji kekuatan tarik. Elongasi dinyatakan dalam persentase melalui perhitungan berikut [29]:
3.5.3 Analisis Scanning Electron Microscopy Sem
Sampel yang dianalisis yaitu hasil uji kekuatan tarik film plastik pati kentang dengan salah satu komposisi yang memiliki sifat paling baik diantara variabel yang
ada untuk melihat perubahan morfologi yang terjadi pada film plastik.
3.5.4 Pengujian Air Yang Diserap Water Uptake
Berat awal sampel yang akan diuji dtimbang Wo. Lalu isi suatu wadah botol gelas mangkok dengan air aquades. Letakkan sampel plastik ke dalam
wadah tersebut. Setelah 10 detik angkat dari dalam wadah berisi aquades, timbang berat sampel W yang telah direndam dalam wadah. Rendam kembali sampel ke
dalam wadah tersebut, angkat tiap 10 detik, timbang berat sampel. Lakukan hal yang sama hingga diperoleh berat akhir sampel yang konstan. Air yang diserap oleh
sampel dihitung melalui persamaan [31]:
Universitas Sumatera Utara
26
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 ANALISIS
FOURIER TRANSMITTER INFRA RED FTIR
Analisis Fourier Transform Infra Red FT-IR digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi yang terkandung didalam pati kentang, film plastik
pati kentang tanpa gliserol, serta film plastik pati kentang dengan gliserol. Analisis FTIR ini dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui gugus
–OH pada pati kentang dan juga gugus
–OH setelah pati kentang menjadi film plastik baik dengan penambahan gliserol ataupun tanpa gliserol. Pati kentang mengandung beberapa
gugus fungsi seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4.1 dan 4.2 dimana pati kentang terdiri dari amilosa dan amilopektin, diantaranya adalah O-H, C=C, dan C-H [32].
Gambar 4.1 Struktur Amilosa
Gambar 4.2 Struktur Amilopektin
Universitas Sumatera Utara
27
4.1.1 Analisis Ftir Untuk Pati Kentang Dengan Film Plastik Pati Kentang Tanpa Gliserol
Berikut merupakan gambar hasil analisis FTIR untuk pati kentang dan film plastik pati kentang tanpa gliserol.
Gambar 4.3 Hasil Analisis FTIR Pati kentang
Gambar 4.4 Hasil Analisis FTIR Film Plastik Pati Kentang Tanpa Gliserol
Universitas Sumatera Utara
28 Untuk mengidentifikasi gugus tersebut dapat dilakukan analisis FTIR,
Gambar 4.5 dibawah ini merupakan hasil analisis FTIR untuk pati kentang dengan film plastik pati kentang tanpa gliserol.
4000 3500
3000 2500
2000 1500
1000 500
10 20
30 40
50 60
70 80
90
T ra
n sm
it a
si
Panjang Gelombang cm
-1
Pati Kentang Pati Kentang Tanpa Gliserol
Gambar 4.5 Hasil Analisis FTIR Pati Kentang dan Film Plastik Pati Kentang Tanpa Gliserol
Tabel 4.1 menunjukkan hasil pembacaan analisis FTIR untuk pati kentang dengan film plastik pati kentang tanpa gliserol.
Tabel 4.1 Hasil Pembacaan Analisis FT-IR Pati Kentang Dengan Film Plastik Pati Kentang Tanpa Gliserol [33]
Panjang Gelombang cm
-1
Regang Pati Kentang
cm
-1
Film Plastik Pati Kentang Tanpa Gliserol cm
-1
3500-3200 O
– H
alcohol
- -
3300-2500 O
– H
karboksil
3579,88 2978,09
1680-1600 C = C
alifatik
1635,64 1697,36
1650-1430 C = C
aromatic
- -
3100-3000 C
– H
alkena
- -
3000-2850 C
– H
alkana
2823,79 2877,79
-OH
---- Pati Kentang ----
Film Plastik
C-H C=C
-OH
Universitas Sumatera Utara
29 Pada Gambar 4.5 dapat dilihat bahwa terdeteksinya gugus
–OH pada bilangan 2978,09cm
-1
menunjukkan potensi interaksi antara gugus –OH yang ada pada pati
kentang dengan bahan pendukung pembuatan film plastik pati kentang tanpa gliserol dengan gugus
–OH pada pati kentang yang terdeteksi pada bilangan 3579,88 cm-
1
. Dari hasil analisis untuk film plastik pati kentang tanpa gliserol memiliki identifikasi
pembacaan gugus yang sama dengan pati kentang, tidak ada gugus baru yang terdeteksi setelah penambahan bahan pendukung pembuatan film plastik pati kentang
tanpa gliserol. Beberapa gugus fungsi yang terdeteksi pada film plastik pati kentang tanpa gliserol adalah C=Califatik pada bilangan 1697,36 cm
-1
dan C-Halkana pada bilangan 2877,79 cm
-1
. Terdeteksinya gugus -OH, dan gugus C-H pada film plastik pati kentang
tanpa gliserol mengindikasikan bahwa pati kentang telah berinteraksi dengan bahan pendukung lain dalam pembuatan film plastik tersebut.
4.1.2 Analisis Ftir Untuk Pati Kentang Film Plastik Pati Kentang Dengan Gliserol
Berikut merupakan gambar hasil analisis FTIR untuk film plastik pati kentang dengan gliserol.
Gambar 4.6 Hasil Analisis FTIR Film Plastik Pati Kentang Dengan Gliserol
Universitas Sumatera Utara
30 Untuk mengidentifikasi gugus tersebut dapat dilakukan analisis FTIR,
Gambar 4.7 dibawah ini merupakan hasil analisis FTIR untuk pati kentang dengan film plastik pati kentang dengan gliserol :
4000 3500
3000 2500
2000 1500
1000 500
10 20
30 40
50 60
70 80
90
T ra
n sm
it a
si
Panjang Gelombang cm
-1
Pati Kentang Pati Kentang Dengan Gliserol
Gambar 4.7 Hasil Analisis FTIR Pati Kentang dan Film Plastik Pati Kentang Dengan Gliserol
Tabel 4.2 menunjukkan hasil pembacaan analisis FTIR untuk pati kentang dengan film plastik pati kentang dengan gliserol.
Tabel 4.2 Hasil Pembacaan Analisis FT-IR Pati Kentang Dengan Film Plastik Pati Kentang Dengan Gliserol [33]
Panjang Gelombang cm
-1
Regang Pati Kentang
cm
-1
Film Plastik Pati Kentang Dengan Gliserol cm
-1
3500-3200 O
– H
alkohol
- 3541,31
3300-2500 O
– H
karboksil
3579,88 2970,38
1680-1600 C = C
alifatik
1635,64 1697,36
1650-1430 C = C
aromatik
- 1589,34-1481,33
3100-3000 C
– H
alkena
- -
3000-2850 C
– H
alkana
2823,79 2870,08
C-H
-OH -OH
C=C
C=C -OH
Universitas Sumatera Utara
31 Pada Gambar 4.7 dapat dilihat bahwa terdeteksinya gugus
–OH pada bilangan 2970,38 cm
-1
menunjukkan potensi interaksi antara gugus –OH yang ada pada pati
kentang dengan bahan pendukung pembuatan film plastik pati kentang serta gliserol dengan gugus
–OH pada pati kentang yang terdeteksi pada bilangan 3579,88 cm-
1
. Dari hasil analisis untuk film plastik pati kentang dengan gliserol terbentuk gugus
fungsi baru yaitu –OHaromatik pada bilangan 3541,31 cm
-1
karena adanya interaksi antara pati kentang serta bahan pendukung pembuatan film plastik dengan gliserol.
Beberapa gugus fungsi yang terdapat pada film plastik pati kentang dengan gliserol adalah C=C alifatik pada bilangan 1697,36 cm
-1
, C=Caromatik pada bilangan 1589,34-1481,33 cm
-1
, C-Halkena pada bilangan 2870,08 cm
-1
, dan C-Halkana pada bilangan 2391,73 cm
-1
Terdeteksinya gugus -OH, dan gugus C-H pada film plastik pati kentang dengan gliserol mengindikasikan bahwa pati kentang telah berinteraksi dengan bahan
pendukung lain dalam pembuatan film plastik tersebut.
Universitas Sumatera Utara
32
4.2 PENGARUH VOLUME GLISEROL DAN BERAT PATI KENTANG
TERHADAP SIFAT KEKUATAN TARIK TENSILE STRENGTH
FILM PLASTIK PATI KENTANG
Gambar 4.8 menunjukkan pengaruh volume gliserol dan berat pati kentang terhadap kekuatan tarik film plastik pati kentang.
Gambar 4.8 Pengaruh Volume Gliserol dan Berat Pati Kentang Terhadap Kekuatan Tarik Tensile Strengh Film Plastik Pati Kentang
Dari Gambar 4.8 menunjukkan dengan bertambahnya volume gliserol maka kekuatan tarik tensile strength pada film plastik tersebut semakin menurun. dilihat
dari film plastik pati kentang dengan berat pati 10 g dengan penambhan volume gliserol 0 ml, 1 ml, 2 ml dan 3 ml penurunan kekuatan tarik terjadi seiring
bertambahnya gliserol tersebut, yaitu 9,397 MPa, 3,513 MPa, 3,329 Mpa dan 2,753 MPa. Begitu juga untuk film plastik dengan berat pati 15 g dan 20 g dengan
penmbahan volume gliserol yang sama penurunan kekuatan tarik juga terjadi yaitu 4,024 MPa, 3,038 MPa, 2,859 MPa dan 2,652 MPa pada berat pati 15 g sedangkan
pada pati 20 g, yaitu 4,239 MPa, 3,954 MPa, 3,401 MPa, dan 2,676 MPa. Hal ini dikarenakan penambahan gliserol pada film plastik pati kentang ini akan
menurunkan tegangan antar molekul yang menyusun matrik pada film bioplastik. Sehingga menyebabkan film bioplastik akan semakin lemah terhadap perlakuan
mekanis yang tinggi.
2 4
6 8
10
1 2
3
K ek
u at
an T
ar ik
M P
a
Gliserol mL
Pati 10 gram Pati 15 gram
Pati 20 gram
Universitas Sumatera Utara
33 Penurunan nilai kekuatan tarik dikarenakan dengan penambahan volume
gliserol akan menurunkan kemampuan dirspersi dari padatan sehingga menghasilkan sifat fisik yang lemah terhadap film bioplastik. Penambahan gliserol menyebabkan
penurunan gaya tarik antar molekul sehingga menyebabkan ketahanan terhadap perlakuan mekanis film bioplastik tersebut akan semakin menurun.
Plasicizer merupakan bahan tambahan pada pembuatan film dari polimer. Plasicizer akan mengurangi gaya intermolekul yang dapat menyebabkan peningkatan
ruang molekul dan mobilitas dari biopolimer. Grup polar -OH di sekitar rantai plasicizer menyebabkan pengembangan ikatan hidrogen polimer-plastik yang
menggantikan interaksi polimer-polimer pada film biopolimer. Peningkatan konsentrasi gliserol akan menghasilkan pengurangan interaksi intermolekul sehingga
pergerakan dari rantai molekul akan turun [5]. Dari Gambar 4.8 juga dapat dilihat bahwa dengan bertambahnya berat pati
kentan nilai kekuatan tarik mengalami fluktuatif. Dapat kita lihat nilai kekuatan tarik dari pati 10 gr mengalami penurunan pada film plastik dengan berat pati kentang 15
gr kemudian naik kembali pada saat berat pati 20 gr. Seperti pada volume gliserol 0 ml dengan berat pati 10 g, 15 g dan 20 g nilai kekuatan tariknya, yaitu 9,397 MPa,
4,204 MPa dan 4,239 MPa. Pada saat volum gliserol 1 ml nilai kekuatan tarinya seiring bertambahnya berat pati yaitu, 3,513 MPa, 3,038 MPa, 3,954 MPa. Hal ini
juga terjadi pada saat volume gliserol 2 ml dan 3 ml, yaitu 3,329 MPa, 2,859 MPa, dan 3,401 MPa pada saat volum gliserol 2 ml sedangkan pada saat volume gliserol 3
ml nilai kekuatan tariknya, yaitu 2,753 MPa, 2,652 MPa dan 2,676 MPa. Adanya penurunan dan kenaikan ini diduga karena sifat pati yang tidak larut dalam air
kecuali pati telah dimodifikasi [34]. Sehingga menyabakan interaksi antara pati dengan air ataupun gliserol yang bersifat hidrofilik [35] tidak terjadi dengan baik.
Gambar 4.9 dibawah ini menunjukkan hasil SEM. Sampel film plastik yang dianalisa yaitu film plastik pati kentang tanpa gliserol 0 ml dengan berat pati 10 g
dan 15 g. Serta film plastik pati kentang dengan gliserol, yaitu pada film plastik dengan variasi gliserol 1 ml dan berat pati 20 g juga pada film plastik dengan variasi
gliserol 3 ml dan berat pati 15 g.
Universitas Sumatera Utara
34 Gambar 4.9 a Hasil Analisa SEM Film Plastik Pati Kentang Tanpa Gliserol 0 ml
dan Pati Kentang 10 gr
Gambar 4.9 b Hasil Analisa SEM Film Plastik Pati Kentang Tanpa Gliserol 0 ml dan Pati Kentang 15 gr
Lekukkan di permukaan
film plastik
Void pada film plastik
Lekukkan di permukaan
film plastik
Universitas Sumatera Utara
35 Gambar 4.9 c Hasil Analisa SEM Film Plastik Pati Kentang Dengan Gliserol 1 ml
dan Pati Kentang 20 gr
Gambar 4.9 d Hasil Analisa SEM Film Plastik Pati Kentang Dengan Gliserol 3 ml dan Pati Kentang 15 gr
Gambar 4.9 a dapat dilihat morfologi dari film plastik pati kentang tersebut memiliki struktur permukaan yang tidak rata, dapat kita lihat pada gambar terdapat
Lekukan pada permukaan
film plastik Void pada
film plastik
Pati yang tidak larut
Lekukan pada permukaan
film plastik
Universitas Sumatera Utara
36 lekukan-lekuakan dipermukaan film plastik tersebut. Selanjutnya pada Gambar 4.9
b dapat kita lihat bahwa struktur permukaan film plastik tersebut tidak rata, terdapat lekukan-lekukan juga terdapat void. Gambar 4.9 c pada film plastik tersebut
terbentuk void dan juga lekukan-lekukan yang menujukkan permukaan film plastik tersebut tidak rata. Selanjutnya pada Gambar 4.9 d dapat dilihat bahwa terdapat
lekukan-lekukan yang menunjukkan permukaan film tidak rata dan juga terdapat gumpalan pati yang tidak larut pada saat proses pembuatan film plastik.
Kekuatan tarik maksimum film plastik diperoleh pada saat volume gliserol 0 ml dengan berat pati 10 gr yaitu dengan nilai kekuatan tarik 9,397 MPa. Sedangkan
kekuatan tarik minimum berada pada volume gliserol 3 ml dengan berat pati 15 gr yaitu sebesar 2,652 MPa.
4.3 PENGARUH VOLUME GLISEROL DAN BERAT PATI KENTANG