- Penarikan molekul-molekul adsorbat oleh permukaan aktif membentuk
ikatan, yang berlangsung sangat cepat Metcalf and Eddy, 1979.
2.4.2. Adsorben
Adsorben untuk adsorbsi fisik adalah bahan padat dengan luas permukaan dalam yang sangat besar. Permukaan yang luas ini terbentuk karena banyaknya pori yang halus pada
padatan tersebut. Biasanya luasnya berada dalam orde 200 - 1000 m
2
g adsorben. Diameter pori sebesar 0,0003 – 0,002 µm.
Disamping luas spesifik dan diameter pori, maka kerapatan unggun, distribusi ukuran partikel maupun kekerasannya merupakan data karakterisitik yang penting dari
suatu adsorben. Tergantung pada tujuan penggunaannya, adsorben dapat berupa granulat dengan ukuran butir sebesar beberapa mm atau serbuk khusus untuk adsorbsi campuran
cair Mc.Cabe dkk.,1999
2.5. Spektrofotometri Serapan Atom 2.5.1. Definisi Spektrofotometri Serapan Atom
Spektrofotometri Serapan Atom adalah suatu metode pengukuran kuantitatif suatu unsur yang terdapat dalam suatu cuplikan berdasarkan penyerapan cahaya pada panjang
gelombang tertentu oleh atom-atom bentuk gas dalam keadaan dasar.
2.5.2. Prinsip dan Dasar Teori
Jika cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada nyala yang mengandung atom-atom bersangkutan, maka sebagian cahaya itu akan diserap, dan jauhnya
Universitas Sumatera Utara
penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom dalam keadaan dasar yang berada dalam nyala. Hal ini merupakan dasar penentuan kuantitatif logam-logam dengan
menggunakan SSA Walsh,A., 1955.
2.5.3. Peralatan Spektrofotometri Serapan Atom SSA
Komponen penting yang membentuk spektrofotometer serapan atom dapat diperlihatkan secara skematis pada gambar berikut:
Gambar 2.3. Komponen-komponen spektrofotometer serapan atom Day, R.A.Jr.,Underwood A.L. 1988.
1. Sumber Tenaga
Suatu sumber radiasi yang digunakan harus memancarkan spektrum atom dari unsur yang ditentukan. Spektrum atom yang dipancarkan harus terdiri dari garis tajam yang
mempunyai setengah lebar yang sama dengan garis serapan yang dibutuhkan oleh atom- atom dalam contoh. Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga
hallow chatode lamp Bassett dkk, 1994.
2. Nyala dan Sistem Pembakar- Pengabut
Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Untuk spektroskopi nyala suatu
Tabung katoda
cekung Pemotong
berputar
Nyala
M onokrom ator D etektor
Penguat arus searah
Pencatat
Sum ber tenaga
B ahan bakar
C ontoh O ksigen
M otor
Universitas Sumatera Utara
persyaratan yang penting adalah bahwa nyala yang dipakai hendaknya menghasilkan temperature lebih dari 2000
o
K. Untuk memenuhi persyaratan ini digunakan suatu gas pembakar bersama-sama dengan suatu gas pengoksidasi oksidator, seperti udara ataupun
gas dinitrogen oksida N
2
O Haswell,S.J, 1991. Tujuan sistem pembakar – pengabut adalah untuk mengubah larutan uji menjadi atom-atom dalam bentuk gas. Fungsi
pengabut adalah menghasilkan kabut atau aerosol larutan uji. Larutan yang akan dikabutkan ditarik kedalam pipa kapiler oleh aksi semprotan udara yang ditiupkan
melalui ujung kapiler, diperlukan aliran gas bertekanan tinggi untuk menghasilkan aerosol yang halus Basset dkk, 1994.
3. Monokromator
Dalam spektroskopi serapan atom fungsi monokromator adalah untuk memisahkan garis resonansi dari semua garis yang tak diserap yang dipancarkan oleh sumber radiasi.
Braun, R.D, 1982.
4. Detektor
Detektor pada spektrofotometer serapan atom berfungsi mengunggah intensitas radiasi yang datang menjadi arus listrik. Pada spektrofotometer serapan atom yang umum dipakai
sebagai detektor adalah tabung penggandaan foton PMT = Photo Multiplier Tube Detector. Mulja, 1997.
5. Pencatat
Pencatat merupakan sistem pencatatan hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi
Braun, R.D, 1982.
Universitas Sumatera Utara
2.5.4. Optimasi peralatan Spektrofotometri Serapan Atom
Pada peralatan optimasi Spektrofotometri Serapan Atom agar memberikan wacana dan sejauh mana sensitivitas dan batas deteksi alat terhadap sampel yang akan dianalisis,
optimasi pada peralatan SSA meliputi: • Pemilihan persen pada transmisi
• Lebar celah slith width • Kedudukan lampu terhadap focus slit
• Kemampuan arus lampu Hallow Cathode • Kedudukan panjang gelombang λ
• Set monokromator untuk memberikan sinyal maksimum • Pemilihan nyala udara tekanan asetilen
• Kedudukan burner agar memberikan absorbansi maksimum • Kedudukan atas kecepatan udara tekan
• Kedudukan atas kecepatan asetilen
2.5.5. Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom
Yang dimaksud dengan gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom adalah peristiwa- peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang dianalisis menjadi lebih
kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel. Gangguan-gangguan yang terjadi adalah sebagai berikut:
Universitas Sumatera Utara
1. Gangguan yang berasal dari sampel yang mana dapat mempengaruhi banyaknya
sampel yang mencapai nyala. Hal tersebut dapat berpengaruh terhadap laju aliran bahan bakar gas pengoksidasi. Sifat-sifat tersebut meliputi viskositas, tegangan
permukaan, berat jenis, dan tekanan uap. Gangguan yang lain adalah pengendapan unsur yang dianalisis sehingga jumlah atom yang mencapai nyala menjadi lebih
sedikit dari konsentrasi yang seharusnya terdapat dalam sampel.
2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah banyaknya atom yag terjadi
didalam nyala. Meliputi disosiasi senyawa yang tidak sempurna dan ionisasi atom-atom dalam nyala. Disosiasi tidak sempurna disebabkan oleh terbentuknya
senyawa yang bersifat refraktorik sukar diuraikan didalam nyala api , misal oksida garam-garam fosfat, silikat, aluminat dari logam alkali tanah. Ionisasi ion
dalam nyala dapat terjadi jika suhu yang digunakan untuk atomisasi tinggi. Jika suhu yang digunakan terlalu tinggi maka akan mengganggu pengukuran
absorbansi karena spektrum atom tersebut mengalami ionisasi yang tidak sama dengan spektrum atom dalam keadaan netral.
3. Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan oleh absorbansi atom yang
dianalisis, yakni absorbansi oleh molekul-molekul yang tidak terdisosiasi dalam nyala. Hal ini juga dapat terjadi karena suhu atomisasi terlalu tinggi, penambahan
senyawa penyangga, dan pengektraksian unsur yang akan dianalisis
4. Gangguan oleh penyerapan non-atomik non atomic absorption
Gangguan jenis ini berarti terjadinya penyerapan cahaya dari sumber sinar yang bukan berasal dari atom-atom yang akan dianalisis. Penyerapan tersebut terjadi
karena penyerapan cahaya oleh partikel-partikel padat yang berada didalam nyala Rohman, 2007.
Universitas Sumatera Utara
BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1. Bahan
-
Kitosan dari Kulit Udang - NaOH
p.a. E. Merck - Asam Asetat
p.a. E. Merck - Glutaraldehide
p.a. E. Merck - Aseton
p.a. E. Merck - Aquadest
3.2. Alat
- Beaker Glass Pyrex
- Erlenmeyer Pyrex
- Gelas Ukur Pyrex
- Neraca analitik presisi ± 0,0001 g
Mettler
- pH meter Walklab
- Labu takar Pyrex
- Pipet volumetri Pyrex
- Spektrofotometer Serapan Atom SSA Shimadzu AA-6300
- Fourier Transform Infra Red FTIR Shimadzu
- Kertas Saring Whatman No. 41
Universitas Sumatera Utara
