Metode Titrasi Bebas Air TBA Metode Nitrimetri Metode Bromometri

2.4.6 Metode Penetapan Kadar Kloramfenikol

2.4.6.1 Secara Kualitatatif

Menurut Rohman, 2008 adalah :

1. Metode Titrasi Bebas Air TBA

Titrasi bebas air adalah titrasi yang dilakukan untuk larutan yang tidak dapat larut dalam air tetapi dapat larut dalam pelarut-pelarut organik lainnya seperti asam salisilat. Titrasi bebas air sering digunakan untuk prosedur titrimetri yang paling umum untuk uji-uji dalam farmakope. Prosedur yang paling umum digunakan untuk titrasi basa dengan menggunakan titran asam perklorat dalam asam asetat. Klormfenikol dalam suasana asam akan terurai menjadi senyawa amina primer melalui gugus amida. Senyawa amina primer hasil penguraian kloramfenikol dalam suasana asam cukup basa untuk titrasi secara bebas air. Penambahan raksa II asetat diperlukan untuk mengikat adanya klorida bebas yang mungkin terjadi penguraian. Indikator yang digunakan adalah indikator larutan kristal violet. Titik akhir titrasi ditandai dengan tepat berubahnya warna larutan dari ungu menjadi hijau.

2. Metode Nitrimetri

Titrasi nitrimetri ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk menetapkan kadar-kadar senyawa antibiotik sulfonamide dan juga senyawa- senyawa golongan asam amina benzoat. Metode titrasi nitrimetri yaitu metode penetapan kadar secara kualitatif dengan menggunakan larutan baku NaNO 2 - . Metode ini didasarkan pada reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam. Titik akhir titrasi nitrimetri tercapai Universitas Sumatera Utara apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kanji iodide atau kertas kanji iodide akan terbentuk warna hijau tosca atau biru Rohman,2008.

3. Metode Bromometri

Gugus nitro aromatis pada kloramfenikol setelah diubah menjadi amin aromatis primer dapat ditetapkan secara bromometri seperti pada sulfonamida. Bromometri suatu metode oksidimetri yang didasarkan pada reaksi oksidasi ion bromat, dalam reaksi ini bromat direduksi menjadi bromida. Adanya bromida menyebabkan larutan berwarna kuning pucat. Warna tersebut tidak terlalu jelas sehingga kesulitan untuk menetapkan titik ekivalen. Namun pewarna organik tertentu terurai oleh brom bebas dan menyebabkan larutan menjadi tidak berwarna. Zat warna yang paling bannyak digunkan dalam titrasi bromometri adalah metil jingga dan metil merah. Zat warna tersebut tidak dikelompokan dalam indikator redoks karena reaksinya tidak reversibel, sedang indikator redoks reversibel. Pada analisa kualitatif digunakan sebagai identifikasi organoleptik.

4. Metode Argentometri