disimpan dalam boks es selama transportasi ke laboratorium dan dalam laboratorium disimpan dalam pembeku sampai siap untuk dianalisis.
3.4 Analisis Cuplikan
3.4.1 Perlakuan Cuplikan
Sebelum dianalisis cuplikan sedimen, daging dan cuplikan hati ikan Nomei terlebih dahulu dikeringkan dengan pengering beku freezed dried. Cuplikan air
terlebih dahulu di saring untuk menghilangkan partikel sedimen, kemudian disimpan pada kondisi beku sampai analisis dilakukan.
3.4.2 Polycyclic Aromatic Hydrocarbons PAH
Prosedur analisis yang digunakan untuk PAH dalam air dilakukan menurut Yu et al. 2009 yang dimodifikasi Lampiran 1. Cuplikan air sebanyak 2 liter
diekstraksi menggunakan 30 ml dicloromethan sebanyak tiga kali. Supernatan kemudian dimurnikan dengan kolom gelas yang diisi dengan aluminasilica 1:2
30 gr. Fraksi alifatik dielut dengan 20 ml hexan dan fraksi kedua yang merupakan PAH dielut dengan 70 ml diclorometanhexan 3:7.
Analisis PAH dalam sedimen, daging dan hati ikan Nomei dilakukan dengan metode soxhlet Liu et al. 2007 yang dimodifikasi Lampiran 2.
Cuplikan sedimen 40 gr kering diekstraksi menggunakan soxhlet ±16 jam dengan pelarut hexanaseton 1:1 150 ml. Supernatan kemudian diberikan perlakuan
dengan bubuk tembaga untuk menghilangkan sulfur dan dimurnikan di kolom gelas dengan menggunakan silica gel yang diaktifkanAl
2
O
3
Fraksi alifatik dielut dengan hexan 40 ml dan fraksi aromatik dibilas dengan diclorometanhexan 3:7. Cuplikan daging yang digunakan adalah 10 gr dan
cuplikan hati 5 gr. Standar eksternal yang digunakan dalam penelitian ini adalah fluorin 100 ppm, fenantrena 100 ppm, antrasena 100 ppm dan fluorantena 100
ppm. 1:2 10 gr.
Analisis jenis PAH dalam cuplikan sedimen, air, daging dan hati ikan Nomei dilakukan dengan menggunakan GC-MS tipe Shimadzu QP2010, dengan
detektor ionisasi nyala FID, injeksi pisah split injector dan menggunakan silica lebur kolom coulumn fused silica DB5 MS dengan panjang 30 m, diameter
inline 0.32 mm. Temperatur program GC diatur pada 40
o
C selama 1 min, di naikkan 6
o
Cmenit sampai 300
o
C, kemudian 300
o
C dipertahankan selama 20 min. Untuk mengidentifkasi jenis dan nama PAH, pada internal sistem GC-MS
Shimadzu QP2010 menggunakan library National Institute of Standards and Technology NIST 27, NIST147 dan WILEY7. Selain internal library juga
digunakan single ion monitoring SIM dalam Orecchio et al. 2009 Tabel 11.
Tabel 11 Daftar 28 jenis PAH, kuantifikasi ion dan konfirmasi ion untuk SIM single ion monitoring GC-MS
yang digunakan dalam mengidentifikasi senyawa PAH selain menggunakan library internal
GC-MS Orecchio et al. 2009.
Kelompok Jenis PAH
Ion tertinggi Ion penanda
1 Asenaftilen
152 76, 151
Asenaftena 154
152, 76 Fluorena
166 164,165
Asenaftena d 164
10
2 Fenantrena
178 188, 89
Antrasena 178
188, 89 2-Metil fenantrena
192 96, 82
2-Metil antrasena 192
96, 82 9-Metil fenantrena
192 96, 82
9-Metil antrasena 192
96, 82 2,4-Dimetil fenantrena
206 191
Fluorantena 202
101, 200 1,2-Dimetil fenantrena
206 191
Pirena 202
101, 200 1-Metilpirena
216 108, 94
Benz[a]antrasena 228
114, 226 Fenantrena d
188
10
3 Krisena
228 114, 226
Benzo[b]Fluorantena 252
126, 250 Benzo[k]Fluorantena
252 126, 250
Benzo[e]pirena 252
126, 250 Benzo[a]pirena
252 126, 250
Krisena d 240
12
4 Perilen
252 126, 250
Indeno[1,2,3-cd]pirena 276
277, 138 Dibenz[a,h]antrasena
278 279, 139
Benzo[g,h,i]perylen 276
277, 138 Dibenzo[a,l]pirena
302 151
Dibenzo[a,e]pirena 302
151 Dibenzo[a,i]pirena
302 151
Dibenzo[a,h]pirena 302
151
3.4.3 Analisis Lipid
