BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Rancangan Penelitian
Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental laboratoris, dilakukan untuk mengetahui stabilitas warna RAPP yang direndam dalam pembersih gigitiruan
dari ekstrak buah lerak 0,01.
3.2 Sampel dan Besar Sampel Penelitian
3.2.1 Sampel Penelitian
Sampel pada penelitian ini menggunakan RAPP yang dibuat dalam bentuk lempeng uji dengan ukuran diameter 50mm dan ketebalan 0,5mm. Sampel dibuat
mengikuti spesifikasi ADA No.12 untuk mengevaluasi perubahan warna yang lebih akurat.
7
0,5mm
Gambar 4. Sampel penelitian
3.2.2 Besar Sampel Penelitian
Jumlah sampel penelitian ditentukan berdasarkan rumus sebagai berikut: t – 1 r – 1 15
Keterangan : t : jumlah perlakuan
50mm
Universitas Sumatera Utara
r : jumlah ulangan Dalam penelitian ini, terdapat 10 kelompok perlakuan yaitu RAPP yang
direndam dalam akuades selama 2 hari, 3 hari, 4 hari, 5 hari, 7 hari dan resin akrilik polimerisasi panas yang direndam dalam ekstrak buah lerak 0,01 selama 2 hari, 3
hari, 4 hari, 5 hari, 7 hari . Maka t = 10 dan jumlah sampel r setiap kelompok dapat ditentukan sebagai berikut:
10-1 r-1 ≥ 15
9 r-1 ≥ 15
9r-9 ≥ 15
9r ≥ 15+9
9r ≥ 24
r ≥ 249
r ≥ 2,67, r = 5
Jumlah sampel untuk masing-masing kelompok adalah 5 buah. Maka total sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebanyak 50 sampel 10
kelompok, yang terdiri atas 2 kelompok sampel untuk perendaman selama 2 hari, 2 kelompok sampel untuk perendaman selama 3 hari, 2 kelompok sampel untuk
perendaman selama 4 hari, 2 kelompok sampel untuk perendaman selama 5 hari dan 2 kelompok sampel untuk perendaman selama 7 hari.
4.3 Variabel Penelitian
4.3.1 Klasifikasi Variabel
3.3.1.1 Variabel Bebas
Resin akrilik polimerisasi panas yang direndam dalam larutan ekstrak buah lerak 0,01 selama 2 hari, 3 hari, 4 hari, 5 hari dan 7 hari.
3.3.1.2 Variabel Terikat
Stabilitas warna RAPP
Universitas Sumatera Utara
3.3.1.3 Variabel Terkendali
1. Ukuran lempeng uji 2. Model induk
3. Perbandingan adonan dan waktu pengadukan gips keras 4. Perbandingan adonan RAPP
5. Suhu dan waktu proses kuring 6. Tekanan pres hidrolik
7. Suhu dan waktu perendaman 8. Peneliti yang sama
4.3.2 Definisi Operasional
Tabel 1. Definisi operasional variabel bebas
No. Variabel Bebas
Definisi Operasional Skala Ukur
Alat Ukur
1 Resin akrilik
polimerisasi panas
Bahan basis gigitiruan jenis polimetil metakrilat yang polimerisasinya
dengan pemanasan. QC-20, Inggris -
- 2
Ekstrak buah lerak 0,01
Ekstrak buah lerak kental sebanyak 10 mg yang dilarutkan dalam alkohol 96
sebanyak 100 ml sehingga menjadi larutan ekstrak buah lerak 0,01
15
- Pipet ukur
Tabel 2. Definisi operasional variabel terikat
No. Variabel Terikat
Definisi Operasional Skala Ukur
Alat Ukur
1 Stabilitas warna
Warna resin akrilik setelah perendaman ekstrak lerak 0,01
selama 7 hari dan diukur dengan menggunakan alat spektrofotometer
UV-Vis Ratio
UV-Vis Spektrofoto
meter UV Mini 1240
Shimadzu, Jepang
Universitas Sumatera Utara
Tabel 3. Definisi operasional variabel terkendali
No. Variabel Terkendali
Definisi Operasional Skala Ukur
Alat Ukur
1 Ukuran lempeng uji
Lempeng uji terbuat dari resin akrilik polimerisasi panas,
diperoleh dari model induk yang terbuat dari logam dengan ukuran
diameter 50mm dan ketebalan 0,5mm
7
- Jangka dan
penggaris
2 Model induk
Terbuat dari logam dengan ukuran diameter 50mm dan
ketebalan 0,5mm -
Jangka dan penggaris
3 Perbandingan adonan
dan waktu pengadukan gips
keras Perbandingan antara jumlah
gips:air. Kuvet atas=200 gram gips : 120 ml air, Kuvet bawah=
250 gram gips : 150 ml air. Waktu yang digunakan untuk mengaduk
gips dengan spatula 15 detik kemudian dilanjutkan dengan
vacuum mixer 30 detik
15
- Sendok
Takar dan Wadah Air
4 Perbandingan adonan
resin akrilik Perbandingan antara jumlah
polimer : monomer yang digunakan pada penelitian yaitu 2
gram polimer : 1 ml monomer -
Sendok Takar dan
Wadah Air 5
Suhu dan proses kuring
Waktu yang diperlukan untuk polimerisasi yaitu pada suhu 70
C dibiarkan selama 90 menit,
kemudian dinaikkan menjadi 100
C dibiarkan 30 menit dengan menggunakan waterbath
- Termometer
dan Stopwatch
6 Tekanan pres hidrolik Tekanan yang digunakan untuk
mengepres kuvet yang telah berisi resin akrilik polimerisasi panas
menggunakan pres hidrolik dengan tekanan pertama mencapai
1000 psi dan penekanan akhir sampai 2200 psi.
15
- Pres hidrolik
OL 57 Manfredi,
Italia
7 Suhu dan waktu
perendaman Suhu dan waktu yang digunakan
untuk mengukur stabilitas warna yaitu 37
o
C selama 7 hari. -
Termometer dan
Stopwatch 8
Peneliti yang sama Operator yang melakukan
penelitian adalah orang yang sama
- -
Universitas Sumatera Utara
3.4 Tempat dan Waktu Penelitian
3.4.1 Tempat Penelitian
Tempat penelitian terdiri dari tempat pembuatan ekstrak buah lerak, tempat pembuatan sampel, dan tempat pengujian sampel.
3.4.1.1 Tempat Pembuatan Ekstrak Buah Lerak
Laboratorium Tanaman Obat Fakultas Farmasi USU
3.4.1.2 Tempat Pembuatan Sampel
1. Unit UJI Laboratorium Dental FKG USU. 2. Laboratorium Departemen Prostodonsia FKG USU.
3.4.1.3 Tempat Pengujian Sampel
Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU.
3.4.2 Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan pada bulan Maret 2014.
3.5 Alat dan Bahan Penelitian
3.5.1 Alat Penelitian
1. Model induk dari logam dengan ukuran diameter 50mm dan ketebalan 0,5mm.
2. Kuvet untuk menanam model Smic, Cina 3. Mangkuk karet dan spatula
4. Pres hidrolik OL 57 Manfredi, Italia 5. Water bath model 1 H Filli Manfredi, Italia
6. Lekron mass Smic, Cina
Universitas Sumatera Utara
7.Semen spatel 8. Pipet tetes
9. Pot akrilik 10. Gelas beker Pyrex
®
, Jepang 11. Vibrator Fili Manfredi Pulsar-2, Italia
12. Unit kuring Fili Manfredi, Italia 13. Timbangan digital Sartorius AG Gottingen, Jerman
14. Mikromotor Strong, Korea 15. Straight Handpiece Strong, Korea
16. Bur fraser 17. Mandril
18. Penggaris besi 19. Stopwatch
20. Wadah perendaman larutan pembersih 21. UV-Vis Spektrofotometer UV Mini 1800 Shimadzu, Jepang
22. Pisau 23. Blender
24. Botol penyimpan 25. Corong buchner
26. Rotavapor 27. Vaccum pump
28. Alat penyaring
3.5.2 Bahan Penelitian
1. Resin akrilik polimerisasi panas QC 20,Inggris 2. Cold mould seal QC 20, Inggris
3. Gips keras 4. Vaselin untuk bahan separasi
5. Plastik selopan 6. Akuades
Universitas Sumatera Utara
7. Kertas pasir waterproof dengan ukuran 600 8. Buah lerak
9. Alkohol 70 10. Alkohol 96
11. Kertas saring Whatman No.24 12. Xylene
3.6 Cara Penelitian
3.6.1 Pembuatan Ekstrak Buah Lerak 0,01
1. Buah lerak dicuci bersih di bawah air mengalir. 2. Daging buah lerak dipotong kecil-kecil dan dibuang bijinya, ditimbang
sebanyak 300 gram. 3. Daging buah yang telah dipotong dikeringkan dalam lemari pengering pada
temperatur ± 40
o
C sampai dapat diremas rapuh simplisia. 4. Simplisia dihaluskan dengan menggunakan blender kemudian diayak.
5. 30 gram simplisia direndam dalam 300 ml alkohol 70, disimpan dalam wadah tertutup dan dibiarkan selama 24 jam proses maserasi.
6. Hasil rendaman simplisia dipindahkan ke dalam perkolator yang telah dilapisi kertas saring whatman.
7. Tuangkan alkohol 70 sebanyak 200ml, perkolator ditutup. 8. Cairan dibiarkan menetes dengan kecepatan ± 20 tetesmenit.
9. Dengan rotavapor digunakan untuk memisahkan antara pelarut dan ekstraknya hingga diperoleh ekstrak kental dengan konsistensi seperti madu.
8. Dengan bantuan vaccum pump untuk menarik sisa air yang tersisa selama 5 jam sampai kental
10. Ekstrak kental sebanyak 150 gram disimpan dalam wadah kaca yang tertutup dan tempat sejuk.
Universitas Sumatera Utara
11. Pengenceran 10 mg ekstrak kental buah lerak yang telah berbentuk pasta dilarutkan ke dalam 100 ml alkohol 96 sehingga diperoleh larutan ekstrak buah
lerak 0,01.
Gambar 5. Buah lerak Gambar 6. Potongan buah lerak
Gambar 7. Potongan buah lerak yang Gambar 8. Alat penyaring sudah kering
Gambar 9. Lerak yang direndam Gambar 10. Penyaringan dengan
Universitas Sumatera Utara
dengan alkohol 70 kertas saring Whatman No. 24
3.6.2 Pembuatan Sampel
Sampel dibuat dari resin akrilik polimerisasi panas, yang diperoleh dari model induk terbuat dari logam dengan ukuran diameter 50 mm dan ketebalan 0,5 mm.
3.6.2.1 Pembuatan Mold
1. Membuat adonan gips, untuk kuvet atas=200 gram gips : 100 ml air, kuvet bawah=250 gram gips : 150 ml air.
2. Adonan diaduk dengan spatula selama 15 detik kemudian dilanjutkan dengan vacuum mixer selama 30 detik.
3. Seluruh bagian dalam kuvet bawah diolesi dengan vaselin. Adonan dimasukkan ke dalam kuvet bawah yang telah disiapkan di atas vibrator.
4. Gips dibiarkan beberapa menit. 5. Model induk diletakkan setinggi permukaan adonan gips dalam kuvet
bawah, satu buah kuvet berisi 1 model induk. 6. Gips dirapikan dan diamkan sampai gips mengeras selama 60 menit.
7. Permukaan gips dan model induk diolesi vaselin lalu kuvet atas diisi dengan adonan gips diatas vibrator.
9. Diamkan selama 60 menit hingga gips keras, kuvet dibuka, model induk diangkat dengan menggunakan lekron
10. Mold yang didapat disirami air panas sampai bersih untuk membuang vaselin yang tersisa.
11. Setelah kering, permukaan gips keras pada kuvet bawah dan kuvet atas diolesi dengan cold mould seal, tunggu selama 20 menit sesuai dengan petunjuk
pabrik.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 11. Mold yang dihasilkan
3.6.2.2 Pengisian Resin Akrilik Pada Mold
1. Monomer dituang ke dalam pot porselen dan polimer dimasukkan dengan perbandingan polimer : monomer sebesar 2 : 1, lalu diaduk perlahan-lahan dengan
menggunakan spatula semen sampai polimer dan monomer tercampur dengan baik dan homogen. Adonan didiamkan kira-kira selama waktu yang dianjurkan pabrik,
sampai tidak lengket yaitu dough stage dan tidak menempel pada dinding pot porselen.
2. Setelah adonan mencapai dough stage, adonan dimasukkan ke dalam mold yang berada pada kuvet bawah.
3. Plastik selopan diletakkan diantara kuvet atas dan bawah, kemudian kuvet ditutup dan ditekan dengan menggunakan pres hidrolik dengan tekanan 1000 psi.
4. Kuvet dibuka dan kelebihan akrilik dipotong dengan lecron mass, lalu kuvet ditutup kembali.
5. Dilakukan penekanan kedua dengan tekanan 2200 psi, prosedur diulang, lalu baut dipasang untuk mempertahankan kuvet atas dan bawah agar dapat
beradaptasi dengan baik, kemudian dibiarkan selama 15 menit.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 12. Pengisian resin akrilik pada mold
3.6.2.3 Kuring
Kuvet dimasukkan ke dalam waterbath. Pada tahap pertama, diatur suhu 70
o
C dan dibiarkan selama 90 menit. Selanjutnya suhu dinaikkan menjadi 100
o
C dan dibiarkan selama 30 menit. Kuvet dibiarkan hingga mencapai suhu kamar.
Gambar 13. Waterbath Fili Manfredi, Italia
Universitas Sumatera Utara
3.6.2.4 Penyelesaian
Sampel dikeluarkan dari kuvet, lalu kelebihan akrilik dibuang dan dirapikan untuk menghilangkan bagian yang tajam dengan menggunakan bur fraser dan sampel
dihaluskan dengan kertas amplas waterproof berukuran 1000.
3.6.3 Perendaman Sampel
a Seluruh sampel direndam dalam akuades pada suhu 37
o
C selama 50 jam untuk menghilangkan monomer sisa lalu dikeringkan.
52
b Sampel dibagi menjadi 10 kelompok, yaitu yaitu 5 kelompok kontrol dan
5 kelompok ekstrak buah lerak 0,01: -
Sampel kontrol yang direndam dalam akuades selama 2 hari A -
Sampel kontrol yang direndam dalam akuades selama 3 hari B -
Sampel kontrol yang direndam dalam akuades selama 4 hari C -
Sampel kontrol yang direndam dalam akuades selama 5 hari D -
Sampel kontrol yang direndam dalam akuades selama 7 hari E -
Sampel yang direndam dalam larutan ekstrak buah lerak 0,01 selama 2 hari F
- Sampel yang direndam dalam larutan ekstrak buah lerak 0,01
selama 3 hari G -
Sampel yang direndam dalam larutan ekstrak buah lerak 0,01 selama 4 hari H
- Sampel yang direndam dalam larutan ekstrak buah lerak 0,01
selama 5 hari I -
Sampel yang direndam dalam larutan ekstrak buah lerak 0,01 selama 7 hari J
c Setelah itu, sampel dikeluarkan dan dibiarkan sampai kering, lalu
dilakukan pengujian stabilitas warna untuk kelompok A, B, C, D, E, F, G, H, I dan J.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 14. Sampel kontrol yang Gambar 15. Sampel yang direndam direndam dalam akuades dalam larutan ekstrak
buah lerak 0,01
3.6.4 Pengukuran Stabilitas Warna Sampel
Pengukuran perubahan warna pada penelitian ini adalah dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer UV Mini 1800 Shimadzu.
1. Setelah direndam, sampel dikeluarkan dan dibiarkan sampai kering, lalu
dilakukan pengujian stabilitas warna. 2.
Sampel yang berdiameter 50 mm dan tebal 0,5 mm dibuat menjadi serpihan kecil dengan menggunakan bur fraser.
3. Sampel yang telah menjadi serpihan kecil, kemudian dicampur pelarut
xylene dengan perbandingan serpihan dan pelarut 0,6 gr : 20 ml dan dimasukkan dalam wadah tabung transparan.
4. Larutan ditempatkan pada alat pengukur, sumber cahaya ultraviolet
dijatuhkan melewati sampel.
Universitas Sumatera Utara
5. Cahaya yang dipantulkan ke wadah tabung transparan akan diserap dan
dideteksi oleh detektor kemudian ditransfer ke komputer untuk terjemahan pengukuran panjang gelombang dalam satuan nm dan nilai absorbansi.
6. Kemudian dilakukan perhitungan pada jumlah intensitas cahaya sebelum
dan setelah melewati sampel untuk menentukan panjang gelombang dan pengukuran nilai absorbansi untuk mengukur jumlah zat warna dalam sampel. Pada dasarnya,
untuk panjang gelombang, makin terang warna sampel berarti sampel makin memantulkan cahaya dan makin gelap warna sampel berarti sampel makin menyerap
cahaya. Sedangkan untuk absorbansi, makin memudarnya warna sampel berarti jumlah zat warna dalam sampel berkurang dan makin kecil nilai absorbansi.
7. Hasil yang didapat merupakan pengukuran panjang gelombang dan nilai
absorbansi yang merupakan ukuran jumlah zat warna dalam sampel.
47
Gambar 16. Sampel yang dibuat Gambar 17. UV-Vis Spektrofotometer menjadi serpihan kecil UV Mini 1800 Shimadzu
Gambar 18. Wadah tabung Gambar 19. Penempatan wadah tabung pada UV-Vis
Universitas Sumatera Utara
transparan Spektrofotometer UV Mini 1800 Shimadzu
Gambar 20. Penempatan resin akrilik polimerisasi panas yang telah dilarutkan pada botol kecil
3.7 Analisis Data
Analisis data yang digunakan pada penelitian ini adalah: 1.
Analisis Univarian untuk mengetahui nilai rata-rata dan SD standar deviasi masing-masing kelompok.
2. Uji t-independen untuk mengetahui perbedaan stabilitas warna basis
gigitiruan resin akrilik polimerisasi panas pada perendaman dalam ekstrak buah lerak 0,01 pada masing-masing kelompok waktu.
3. Analisis one way ANOVA untuk mengetahui pengaruh lama perendaman
basis gigitiruan resin akrilik polimerisasi panas dalam larutan ekstrak buah lerak 0,01 selama 2, 3, 4, 5 dan 7 hari terhadap stabilitas warna.
Universitas Sumatera Utara
4. Uji LSD untuk mengetahui perbedaan pengaruh lama perendaman basis gigitiruan resin akrilik polimerisasi panas dalam ekstrak buah lerak 0,01selama 2,
3, 4, 5 dan 7 hari terhadap stabilitas warna.
3.8 Kerangka Operasional
Pencucian Pembuatan mold dalam kuvet
Pengisian resin akrilik pada mold Penekanan dengan press hidrolik
Proses kuring Penyelesaian akhir
Perandaman sampel dalam akuades selama 50 jam
Pengelompokkan sampel dalam 10 kelompok berdasarkan bahan dan waktu perendaman
2 hari F
Uji Stabilitas Warna UV-Vis Spektrofotometer UV Mini 1800 Shimadzu, Jepang Pengumpulan Data
Analisis Data 3 hari
G 4 hari
H 5 hari
I 7 hari
J
Pembuatan sampel Pembuatan ekstrak Buah lerak 0,01
Pengenceran 10 mg ekstrak kental lerak + alkohol 96 sampai 100 ml 0,01
Perendaman dalam alkohol 70 Pemotongan buah lerak menjadi potongan kecil
Pengeringan Penghalusan dan pengayakan
Pemisahanan pelarut dan ekstrak dengan rotavapor
Penyimpanan dalam botol kaca dan tempat sejuk
2 hari A
3 hari B
4 hari C
5 hari D
7 hari E
Akuades Ekstrak Buah lerak 0,01
Perkolasi larutan lerak
Preparasi Pencampuran serpihan dengan pelarut xylene dan
dimasukkan ke dalam wadah tabung transparan Penentuan panjang gelombang
Universitas Sumatera Utara
BAB 4 HASIL PENELITIAN
4.1 Stabilitas Warna Basis Gigitiruan Resin Akrilik Polimerisasi Panas Setelah Perendaman dalam Ekstrak Buah Lerak 0,01 Selama 2, 3,
4, 5 dan 7 Hari
Stabilitas warna diukur dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer UV Mini 1800 Shimadzu, Jepang. Hasil yang diperoleh setelah dilakukan penelitian,
maka nilai panjang gelombang yang menunjukkan warna sampel dalam satuan nanometer nm adalah 530 nm dan nilai absorbansi menunjukkan jumlah zat warna
dalam sampel pada kelompok A, kelompok B, kelompok C, kelompok D, kelompok E, kelompok F, kelompok G, kelompok H, kelompok I, dan kelompok J. Nilai
absorbansi terkecil pada kelompok A adalah 0,0132 sedangkan yang terbesar adalah 0,0145. Nilai absorbansi terkecil pada kelompok B adalah 0,0125 sedangkan yang
terbesar adalah 0,0130. Nilai absorbansi terkecil pada kelompok C adalah 0,0121 sedangkan yang terbesar adalah 0,0126. Nilai absorbansi terkecil pada kelompok D
adalah 0,0114 sedangkan yang terbesar adalah 0,0120. Nilai absorbansi terkecil pada kelompok E adalah 0,0101 sedangkan yang terbesar adalah 0,0113. Nilai absorbansi
terkecil pada kelompok F adalah 0,0219 sedangkan yang terbesar adalah 0,0233. Nilai absorbansi terkecil pada kelompok G adalah 0,0234 sedangkan yang terbesar
adalah 0,0241. Nilai absorbansi terkecil pada kelompok H adalah 0,0259 sedangkan yang terbesar adalah 0,0277. Nilai absorbansi terkecil pada kelompok I adalah
0,0279 sedangkan yang terbesar adalah 0,0299. Nilai absorbansi terkecil pada kelompok J adalah 0,0309 sedangkan yang terbesar adalah 0,0320.
Nilai rerata dan simpangan baku kelompok A adalah 0,0140 ± 0,0005. Nilai rerata dan simpangan baku kelompok B adalah 0,0127 ± 0,0002. Nilai rerata dan
simpangan baku kelompok C adalah 0,0123 ± 0,0002. Nilai rerata dan simpangan baku kelompok D adalah 0,0117 ± 0,0002. Nilai rerata dan simpangan baku
kelompok E adalah 0,0107 ± 0,0004. Nilai rerata dan simpangan baku kelompok F
Universitas Sumatera Utara