Penentuan pola peningkatan kadar asam lemak bebas ALB bekatul pasca penggilingan Penentuan komposisi asam lemak bekatul Penentuan kondisi maksimum stabilisasi bekatul dengan ekstruder ulir ganda tanpa die

11 III. METODOLOGI PENELITIAN

3.1 BAHAN

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah bekatul dari padi non-aromatik ciherang dan IR 64, dan padi aromatik pandanwangi dan sintanur yang diperoleh dari usaha penggilingan gabah beras UPGB Sumedang. Bahan yang digunakan untuk analisis, yaitu heksana, NaOH, KHP asam potassium phthalate, indikator fenolftalein, alkohol, gas N 2, aquadest, metanol, BF 3 14 bv, NaCl, Na 2 SO 3 anhidrous, kertas saring, alumunium foil, plastik LDPE, standar internal asam margaratC17:0, dan standar external FAME Mix C8-C22.

3.2 ALAT

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah huller, rice polisher, dry mixer, dan ekstruder ulir ganda tanpa die merek Berto. Alat yang digunakan untuk analisis adalah soxhlet, labu lemak, desikator, penangas air, oven, cawan alumunium, neraca analitik, buret, hot plate, GC, thermometer, inkubator, erlenmeyer, gelas piala, vorteks, labu takar, tabung reaksi bertutup, pipet tetes, pipet mohr, corong kaca, dan ayakan 40 mesh.

3.3 METODE PENELITIAN

Penelitian dilakukan dalam beberapa tahapan, yaitu penentuan pola peningkatan kadar asam lemak bebas bekatul selama 24 jam pasca penggilingan, penentuan komposisi asam lemak bekatul dari empat varietas dengan kromatografi gas, penentuan kondisi maksimum stabilisasi bekatul dengan ekstruder ulir ganda tanpa die dan verifikasi kondisi stabilisasi tersebut.

3.3.1 Penentuan pola peningkatan kadar asam lemak bebas ALB bekatul pasca penggilingan

Bekatul dari empat varietas padi diperoleh dengan menggiling gabah menggunakan Satake Rice Machine Lampiran 3a sebanyak tiga kali. Beras pecah kulit yang diperoleh kemudian disosoh menggunakan Satake Grain Testing Mill selama 2 menit hingga diperoleh beras sosoh dan bekatul. Bekatul yang diperoleh kemudian diayak dengan ukuran 40 mesh agar ukurannya seragam. Analisis kadar asam lemak bebas bekatul dilakukan setiap dua jam hingga 24 jam pada suhu ruang, sehingga akan diperoleh pola kenaikan asam lemak bebas bekatul pasca penggilingan. Nol jam dihitung sejak diperoleh bekatul 40 mesh, dengan asumsi waktu penggilingan dan penyosohan cukup singkat dan tidak memiliki pengaruh yang besar terhadap pembentukan asam lemak bebas. Diagram alir pengamatan pola peningkatan ALB bekatul pasca penggilingan seperti pada Gambar 4. 12 Bekatul Gabah varietas tertentu Gambar 4 . Diagram alir pengamatan pola peningkatan ALB bekatul

3.3.2 Penentuan komposisi asam lemak bekatul

Komposisi asam lemak bekatul dari empat varietas padi diperoleh dengan metode gas kromatografi. Minyak bekatul diekstrak dari 7 gram bekatul segar dengan menggunakan alat soxhlet dan heksana sebagai pelarutnya. Minyak bekatul yang diperoleh dalam labu soxhlet masih bercampur dengan sedikit pelarutnya. Minyak dipindahkan ke dalam tabung reaksi bertutup dan dihembus dengan gas N 2 selama 2 menit untuk menguapkan pelarutnya. Minyak bekatul siap digunakan untuk analisis. Satake Rice Machine penggilingan sebanyak 3 kali Beras pecah kulit Beras sosoh Satake Grain Testing Mill penyosohan selama 2 menit Sekam Ayakan 40 mesh Bekatul 40 mesh Bekatul tidak lolos ayakan 40 mesh Analisis kadar ALB bekatul pada 0,2,4,6,8,10,12,14,16,18,20,22,dan 24 jam pasca penggilingan 13

3.3.3 Penentuan kondisi maksimum stabilisasi bekatul dengan ekstruder ulir ganda tanpa die

Variabel yang dilakukan dalam penelitian ini adalah kecepatan ulir screw dan kecepatan umpan feeding dari ekstruder ulir ganda tanpa die. Ekstruder ulir ganda memiliki tiga sumber panas yang masing-masing dapat diatur suhunya, yaitu pada bagian awal, tengah, dan akhir dari laras ekstruder Lampiran 3c. Suhu ekstruder yang digunakan mengacu pada penelitian yang telah dilakukan sebelumnya oleh Ubaidillah 2010 dimana suhu bagian awal 130°C, bagian tengah 180°C, dan bagian akhir 230°C. Kombinasi perlakuan dengan variabel kecepatan ulir X1 dan kecepatan umpan X2 serta kenaikan kadar asam lemak bebas sebagai respon Y diperoleh melalui metode respon permukaan Response Surface Methodology dengan bantuan program JMP. Kombinasi parameter stabilisasi bekatul dapat dilihat pada Tabel 4. Tabel 4 . Kombinasi parameter stabilisasi bekatul No Kode kombinasi Kombinasi parameter X1 X2 X1screw X2feed 1 -1 -1 12 10 2 -1 1 12 30 3 1 -1 22 10 4 1 1 22 30 5 -1.41421 16.97 20 6 1.41421 31.11 20 7 0 -1.41421 17 14.14 8 0 1.41421 17 42.43 9 0 17 20 10 0 17 20 11 0 17 20 12 0 17 20 13 0 17 20 Bekatul yang digunakan dalam stabilisasi ini adalah bekatul segar pasca penggilingan. Gabah varietas tertentu digiling dengan rice huller Lampiran 3b sebanyak dua kali agar semua sekam terlepas dan diperoleh beras pecah kulit. Beras pecah kulit tersebut kemudian disosoh dengan menggunakan polisher sehingga diperoleh beras sosoh yang berwarna putih dan bekatul. Bekatul yang diperoleh diaduk dengan dry mixer agar homogen dan dimasukkan ke dalam hopper ekstruder ulir ganda. Ektruder tersebut sebelumnya telah diatur suhu nya dan dipanaskan hingga mencapai suhu pengaturan tersebut. Ekstruder kemudian dijalankan dan diatur kecepatan ulir serta kecepatan umpannya sesuai dengan perlakuan yang sedang dilakukan. Bekatul yang keluar dari ekstruder diletakkan pada wadah kering dan diayak dengan ukuran 40 mesh. Analisis kadar asam lemak bebas bekatul awal 14 dilakukan pada bekatul sebelum ekstrusi dan bekatul dengan perlakuan ekstrusi yang lolos ayakan. Bekatul hasil stabilisasi ditimbang masing-masing 20 gram, dimasukkan ke dalam plastik HDPE dan disimpan dalam inkubator suhu 37°C selama 15 hari. Setelah penyimpanan 15 hari dilakukan analisis kadar asam lemak bebas bekatul, sehingga akan diperoleh kenaikan kadar asam lemak bebas Y selama penyimpanan. Nilai Y yang diperoleh tersebut diolah dengan metode RSM melalui program JMP. Kondisi maksimum diperoleh dari perlakuan yang memberikan nilai Y yaitu berupa kenaikan kadar asam lemak bebas yang paling rendah.

3.3.4 Verifikasi kondisi stabilisasi bekatul