11
III. METODOLOGI PENELITIAN
3.1 BAHAN
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah bekatul dari padi non-aromatik ciherang dan IR 64, dan padi aromatik pandanwangi dan sintanur yang diperoleh dari usaha
penggilingan gabah beras UPGB Sumedang. Bahan yang digunakan untuk analisis, yaitu heksana, NaOH, KHP asam potassium phthalate, indikator fenolftalein, alkohol, gas N
2,
aquadest, metanol, BF
3
14 bv, NaCl, Na
2
SO
3
anhidrous, kertas saring, alumunium foil, plastik LDPE, standar internal asam margaratC17:0, dan standar external FAME Mix C8-C22.
3.2 ALAT
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah huller, rice polisher, dry mixer, dan ekstruder ulir ganda tanpa die merek Berto. Alat yang digunakan untuk analisis adalah soxhlet,
labu lemak, desikator, penangas air, oven, cawan alumunium, neraca analitik, buret, hot plate, GC, thermometer, inkubator, erlenmeyer, gelas piala, vorteks, labu takar, tabung reaksi bertutup,
pipet tetes, pipet mohr, corong kaca, dan ayakan 40 mesh.
3.3 METODE PENELITIAN
Penelitian dilakukan dalam beberapa tahapan, yaitu penentuan pola peningkatan kadar asam lemak bebas bekatul selama 24 jam pasca penggilingan, penentuan komposisi asam lemak
bekatul dari empat varietas dengan kromatografi gas, penentuan kondisi maksimum stabilisasi bekatul dengan ekstruder ulir ganda tanpa die dan verifikasi kondisi stabilisasi tersebut.
3.3.1 Penentuan pola peningkatan kadar asam lemak bebas ALB bekatul pasca penggilingan
Bekatul dari empat varietas padi diperoleh dengan menggiling gabah menggunakan Satake Rice Machine
Lampiran 3a sebanyak tiga kali. Beras pecah kulit yang
diperoleh kemudian disosoh menggunakan Satake Grain Testing Mill selama 2 menit hingga diperoleh beras sosoh dan bekatul. Bekatul yang diperoleh kemudian diayak
dengan ukuran 40 mesh agar ukurannya seragam. Analisis kadar asam lemak bebas bekatul dilakukan setiap dua jam hingga 24 jam pada suhu ruang, sehingga akan
diperoleh pola kenaikan asam lemak bebas bekatul pasca penggilingan. Nol jam dihitung sejak diperoleh bekatul 40 mesh, dengan asumsi waktu penggilingan dan penyosohan
cukup singkat dan tidak memiliki pengaruh yang besar terhadap pembentukan asam lemak bebas. Diagram alir pengamatan pola peningkatan ALB bekatul pasca
penggilingan seperti pada Gambar 4.
12
Bekatul Gabah varietas
tertentu
Gambar 4
. Diagram alir pengamatan pola peningkatan ALB bekatul
3.3.2 Penentuan komposisi asam lemak bekatul
Komposisi asam lemak bekatul dari empat varietas padi diperoleh dengan metode gas kromatografi. Minyak bekatul diekstrak dari 7 gram bekatul segar dengan
menggunakan alat soxhlet dan heksana sebagai pelarutnya. Minyak bekatul yang diperoleh dalam labu soxhlet masih bercampur dengan sedikit pelarutnya. Minyak
dipindahkan ke dalam tabung reaksi bertutup dan dihembus dengan gas N
2
selama 2 menit untuk menguapkan pelarutnya. Minyak bekatul siap digunakan untuk analisis.
Satake Rice Machine penggilingan sebanyak 3 kali
Beras pecah kulit
Beras sosoh Satake Grain Testing Mill
penyosohan selama 2 menit Sekam
Ayakan 40 mesh
Bekatul 40 mesh Bekatul tidak lolos
ayakan 40 mesh
Analisis kadar ALB bekatul pada 0,2,4,6,8,10,12,14,16,18,20,22,dan 24 jam pasca
penggilingan
13
3.3.3 Penentuan kondisi maksimum stabilisasi bekatul dengan ekstruder ulir ganda tanpa die
Variabel yang dilakukan dalam penelitian ini adalah kecepatan ulir screw dan kecepatan umpan feeding dari ekstruder ulir ganda tanpa die. Ekstruder ulir ganda
memiliki tiga sumber panas yang masing-masing dapat diatur suhunya, yaitu pada bagian
awal, tengah, dan akhir dari laras ekstruder Lampiran 3c. Suhu ekstruder yang
digunakan mengacu pada penelitian yang telah dilakukan sebelumnya oleh Ubaidillah 2010 dimana suhu bagian awal 130°C, bagian tengah 180°C, dan bagian akhir 230°C.
Kombinasi perlakuan dengan variabel kecepatan ulir X1 dan kecepatan umpan X2 serta kenaikan kadar asam lemak bebas sebagai respon Y diperoleh melalui metode
respon permukaan Response Surface Methodology dengan bantuan program JMP.
Kombinasi parameter stabilisasi bekatul dapat dilihat pada Tabel 4.
Tabel 4
. Kombinasi parameter stabilisasi bekatul
No Kode kombinasi
Kombinasi parameter X1 X2
X1screw X2feed
1 -1 -1
12 10
2 -1 1
12 30
3 1 -1
22 10 4 1
1 22 30
5 -1.41421 16.97
20 6 1.41421
31.11 20
7 0 -1.41421 17 14.14 8 0 1.41421 17 42.43
9 0 17 20
10 0 17
20 11 0
17 20
12 0 17
20 13 0
17 20
Bekatul yang digunakan dalam stabilisasi ini adalah bekatul segar pasca
penggilingan. Gabah varietas tertentu digiling dengan rice huller Lampiran 3b
sebanyak dua kali agar semua sekam terlepas dan diperoleh beras pecah kulit. Beras pecah kulit tersebut kemudian disosoh dengan menggunakan polisher sehingga diperoleh
beras sosoh yang berwarna putih dan bekatul. Bekatul yang diperoleh diaduk dengan dry mixer agar homogen dan dimasukkan ke
dalam hopper ekstruder ulir ganda. Ektruder tersebut sebelumnya telah diatur suhu nya dan dipanaskan hingga mencapai suhu pengaturan tersebut. Ekstruder kemudian
dijalankan dan diatur kecepatan ulir serta kecepatan umpannya sesuai dengan perlakuan yang sedang dilakukan. Bekatul yang keluar dari ekstruder diletakkan pada wadah kering
dan diayak dengan ukuran 40 mesh. Analisis kadar asam lemak bebas bekatul awal
14
dilakukan pada bekatul sebelum ekstrusi dan bekatul dengan perlakuan ekstrusi yang lolos ayakan.
Bekatul hasil stabilisasi ditimbang masing-masing 20 gram, dimasukkan ke dalam plastik HDPE dan disimpan dalam inkubator suhu 37°C selama 15 hari. Setelah
penyimpanan 15 hari dilakukan analisis kadar asam lemak bebas bekatul, sehingga akan diperoleh kenaikan kadar asam lemak bebas Y selama penyimpanan. Nilai Y yang
diperoleh tersebut diolah dengan metode RSM melalui program JMP. Kondisi maksimum diperoleh dari perlakuan yang memberikan nilai Y yaitu berupa kenaikan
kadar asam lemak bebas yang paling rendah.
3.3.4 Verifikasi kondisi stabilisasi bekatul