Instrumen spektrofotometer serapan atom Gangguan-gangguan pada spektrofotometri serapan atom

11 Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral atau absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat. Jika suatu larutan yang mengandung suatu garam logam suatu senyawa logam dihembuskan kedalam suatu nyala asetilena yang terbakar di udara maka terbentuk uap yang mengandung atom-atom logam itu. Atom logam bentuk gas tersebut tetap berada dalam keadaan tak tereksitasi atau dengan perkataan lain, dalam keadaan dasar. Jadi jika cahaya dengan panjang gelombang yang khas dengan logam tersebut dilewatkan nyala yang mengandung atom-atom yang bersangkutan, maka cahaya tersebut akan diserap dan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Garis-garis spektrum serapan atom yang timbul karena serapan sinar yang menyebabkan eksitasi atom dari keadaan azas ke salah satu tingkat energi yang lebih tinggi disebut garis-garis resonansi resonance line. Garis-garis ini akan dibaca dalam bentuk angka oleh Readout Rohman, 2007.

2.5.1 Instrumen spektrofotometer serapan atom

Sistem peralatan spektrofotometer serapan atom dapat dilihat pada gambar di bawah ini: Gambar 2.1 S istem peralatan spektrofotometer serapan atom Harris, 2010 Lampu Hollow katoda Monokromator Detektor Read out komputer Bahan bakar Udara Larutan sampel Nyala 12 Menurut Rohman 2007, komponen penyusun dari sistem peralatan spektrofotometer serapan atom adalah sebagai berikut: a. Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga hollow catodhe lamp. Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu. b. Tempat sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan dasar. c. Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi, mengeksitasikan atom dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi. d. Monokromator digunakan untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan untuk analisis. e. Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman. f. Read out merupakan suatu sistem pencatatan hasil yang berupa hasil pembacaan. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau kurva.

2.5.2 Gangguan-gangguan pada spektrofotometri serapan atom

Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel Rohman, 2007. Gangguan-gangguan yang dapat terjadi dalam Spektrofotometri Serapan Atom adalah sebagai berikut: 13 a. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang dapat mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala. Sifat-sifat tertentu matriks sampel dapat mengganggu analisis yakni matriks tersebut dapat berpengaruh terhadap laju aliran bahan bakar gas pengoksidasi. Sifat-sifat tersebut adalah viskositas, tegangan permukaan, berat jenis dan tekanan uap. Gangguan matriks yang lain adalah pengendapan unsur yang dianalisis sehingga jumlah atom yang mencapai nyala menjadi lebih sedikit dari konsentrasi yang seharusnya yang terdapat dalam sampel Rohman, 2007. b. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlahbanyaknya atom yang terjadi di dalam nyala. Terbentuknya atom-atom netral yang masih dalam keadaan dasar di dalam nyala sering terganggu oleh dua peristiwa kimia seperti disosiasi senyawa- senyawa yang tidak sempurna dan ionisasi atom-atom di dalam nyala. Terjadi disosiasi yang tidak sempurna disebabkam oleh terbentuknya senyawa-senyawa yang bersifat refraktorik sukar diuraiakan di dalam nyala api. Contoh senyawa refraktorik adalah garam-garam fosfat, silikat, aluminat dari logam alkali tanah. Ionisasi atom-atom di dalam nyala dapat terjadi jika suhu yang digunakan untuk atomisasi terlalu tinggi. Prinsip analisis dengan Spektrofotometri Serapan Atom adalah mengukur absorbansi atom-atom netral yang berada dalam keadaan dasar. Jika terbentuk ion maka akan mengganggu pengukuan absorbansi atom netral karena atom-atom yang mengalami ionisasi tidak sama spektrum atom dalam keadaan netral Rohman, 2007. c. Gangguan oleh absorbansi Gangguan ini disebabkan bukan oleh absorbansi atom yang dianalisis, 14 yakni absorbansi oleh molekul-molekul yang tidak terionisasi di dalam nyala. Rohman, 2007. Adanya gangguan-gangguan di atas dapat diatasi dengan menggunakan cara-cara seperti penggunaan nyala atau suhu atomisasi yang tinggi, penambahan senyawa penyangga, pengekstraksian unsur yang akan di analisis dan pengekstraksian ion atau gugus pengganggu Rohman, 2007. d. Gangguan oleh penyerapan non-atomik non atomic absorption. Gangguan jenis ini berarti terjadinya penyerapan cahaya dari sumber sinar yang bukan berasal dari atom-atom yang akan dianalisis. Penyerapan non atomik dapat disebabkan oleh adanya penyerapan cahaya oleh partikel-partikel padat yang berada di dalam nyala. Cara mengatasi gangguan penyerapan non atomik ini adalah dengan bekerja pada panjang gelombang yang lebih besar atau pada sushu yang lebih tinggi. Jikan kedua cara ini belum bisa membantu menghilangkan gangguan ini, maka cara yang dapat dilakukan dengan mengukur besarnya penyerapan non atomik menggunakan sumber sinar yang memberikan spektrum kontinyu Rohman, 2007.

2.6 Validasi Metode Analisis