Analisis Kualitatif Kesimpulan Saran

32 telah dilakukan memenuhi persyaratan yang terdapat dalam Materia Medika Indonesia Depkes RI, 1980.

4.3 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya mineral kalium sampel. Data dapat dilihat pada Tabel 4.2 dan Lampiran 3 , halaman 43. Tabel 4.2 Hasil analisis kualitatif dalam sampel daun salam yang telah didestruksi Ion Pereaksi Hasil Reaksi Hasil K Uji Nyala Warna ungu + Asam pikrat 1 bv Kristal jarum panjang + Keterangan : + = Mengandung ion Pada Tabel 4.2 menunjukkan bahwa larutan sampel yang diperiksa mengandung ion kalium. Sampel positif mengandung ion kalium karena menghasilkan kristal jarum panjang kalium pikrat dengan penambahan asam pikrat 1 bv sesuai dengan literatur Masfria, dkk., 2013. Pada uji nyala menghasilkan nyala warna ungu pada kawat NiCr yang dipijarkan pada nyala api sesuai dengan literatur Vogel, 1990. 4.4 Analisis Kuantitatif 4.4.1 Kurva kalibrasi kalium Kurva kalibrasi kalium diperoleh dengan cara mengukur serapan dari larutan baku kalium pada panjang gelombang 766,5 nm. Hasil pengukuran kurva kalibrasi untuk larutan baku kalium diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y = 0,05002X + 0,0005. Kurva kalibrasi larutan baku kalium dapat dilihat pada Gambar 4.1. 33 Gambar 4.1 Kurva kalibrasi kalium Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linier antara konsentrasi dengan serapan, dengan koefisien korelasi r kalium 0,9996. Nilai ini menunjukkan adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X konsentrasi dan Y serapan. Data hasil pengukuran serapan larutan baku kalium dan perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 16, halaman 56-57.

4.4.2 Pengukuran kadar kalium dalam sampel

Pada pengukuran sampel yang dilakukan secara spektrofotometri serapan atom, terlebih dahulu dikondisikan alat dengan baik dan benar. Setelah itu, dilakukan pengenceran terhadap sampel. Pengenceran yang dilakukan yaitu 500 kali 500,1 untuk kalium. Selain itu, karena sampel memiliki kadar mineral yang cukup tinggi sehingga untuk memperoleh nilai serapan yang berada dalam rentang kalibrasi maka sampel harus diencerkan. Konsentrasi kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan baku Y = 0.05002X + 0.0005 34 kalium. Data dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 17 sampai dengan Lampiran 18, halaman 58-79. Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 19, halaman 71-79. Hasil analisis kuantitatif mineral kalium pada sampel dapat dilihat pada Tabel 4.3 berikut ini: Tabel 4.3 Hasil analisis kadar kalium dalam sampel Sampel Destruksi Kering Kadar Kalium mg100g Simplisia daun salam 930,5100 ± 6,8009 Daun salam segar 328,0410 ± 2,7313 Sampel Destruksi Basah Kadar Kalium µgml Infusa simplisia daun salam 1219,3333 ± 11,7515 Infusa daun salam segar 537,9700 ± 7,1442 Data yang didapat kemudian dihitung berapa besar persentase perbedaan kadar dari mineral pada sampel yaitu penurunan kadar kalium pada daun salam. Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 20, halaman 80. Tabel 4.4 Hasil perbedaan kadar kalium dalam sampel Sampel Destruksi Kering Kadar Kaliummg100g Perbedaan Kadar Simplisia daun salam 930,5100 ± 6,8009 64,7461 Daun salam segar 328,0410 ± 2,7313 Sampel Destruksi Basah Kadar kalium µgml Perbedaan Kadar Infusa simplisia daun salam 1219,3333 ± 11,7515 55,8799 Infusa daun salam segar 537,9700 ± 7,1442 Berdasarkan Tabel 4.4 di atas dapat diketahui bahwa terdapat perbedaan kadar kalium pada simplisia daun salam dengan daun salam dan infusa simplisia daun salam dengan infusa daun salam segar yang diperoleh dari hasil analisis 35 dapat diketahui bahwa kadar kalium pada simplisia daun salam lebih besar dibandingkan kadar kalium di dalam infusa simplisia daun salam pada, serta kadar kalium pada daun salam segar lebih besar dibandingkan kadar kalium di dalam daun salam segar. Tabel 4.5 Hasil uji beda nilai rata-rata kadar kalium antar sampel Sampel Destruksi Kering t hitung t tabel Hasil Simplisia daun salam 331,4458 3,1693 Beda Daun salam segar Sampel Destruksi Basah t hitung t tabel Hasil Infusa simplisia daun salam 190,1019 3,2498 Beda Infusa daun salam segar Berdasarkan Tabel 4.5 di atas dapat diketahui bahwa t hitung dari t tabel dengan taraf kepercayaan 99 dan kadar kalium pada simplisia daun salam lebih besar dibandingkan dengan kadar kalium pada daun salam segar, ini juga dapat dilihat pada infusa simplisia daun salam dengan infusa daun salam segar. Hal ini terjadi karena perbedaan konsistensi kadar air yang terkandung dari masing- masing sampel sehingga massa yang ditimbang berbeda antara simplisia daun salam dengan daun salam segar. Pada bobot penimbangan 10 gram, massa simplisia daun salam yang ditimbang lebih banyak dibandingkan dengan massa daun salam segar. Kadar kalium dalam infusa simplisia daun salam dan infusa daun salam segar mengalami penurunan dikarenakan pada perebusan dilakukan dalam waktu yang singkat sehingga kalium yang terdapat pada sampel tidak melarut sempurna. Kalium terlarut pada infusa melalui proses perebusan karena kalium merupakan mineral yang larut dalam air. 36

4.4.3 Uji perolehan kembali recovery

Hasil uji perolehan kembali recovery kadar kalium setelah penambahan masing-masing larutan baku dapat dilihat pada Lampiran 22, halaman 85. Contoh perhitungannya pada Lampiran 23, halaman 86-91. Persen perolehan kembali recovery kadar mineral kalium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.6. Tabel 4.6 Persen uji perolehan kembali recovery kadar kalium dalam sampel Mineral Persen Perolehan Kembali Syarat rentang persen recovery Kalium 93,1124 80 – 120 Berdasarkan Tabel 4.6 di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali recovery kalium adalah 93,1124. Persen perolehan kembali recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadar kalium dalam sampel. Hasil yang diperoleh dari uji perolehan kembali memberikan ketepatan pada pemeriksaan kadar mineral dalam sampel. Menurut Ermer dan McB. Miller 2005, suatu metode dikatakan teliti jika nilai perolehan kembalinya antara 80-120.

4.4.4 Simpangan baku relatif

Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif untuk kalium pada sampel dapat dilihat pada Tabel 4.7 sedangkan perhitungannya dapat dilihat pada Lampiran 24, halaman 92. Tabel 4.7 Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif kalium dalam sampel Mineral Simpangan Baku Simpangan Baku Relatif Kalium 5,2919 5,6833 37 Berdasarkan Tabel 4.7 di atas, dapat dilihat nilai simpangan baku SD untuk mineral kalium 5,2919 sedangkan nilai simpangan baku relatif RSD yang diperoleh sebesar 5,6833 untuk mineral kalium. Menurut Harmita 2004, nilai simpangan baku relatif RSD untuk analit dengan kadar part per million ppm adalah tidak lebih dari 16 dan untuk analit dengan kadar part per billion ppb adalah tidak lebih dari 32. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik.

4.4.5 Batas deteksi dan batas kuantitasi

Berdasarkan data kurva kalibrasi kalium diperoleh batas deteksi dan batas kuantitasi untuk mineral tersebut. Batas deteksi dan batas kuantitasi kalium dapat dilihat pada Tabel 4.8 berikut ini: Tabel 4.8 Batas deteksi dan batas kuantitasi kalium Mineral Batas Deteksi µgml Batas Kuantitasi µgml Kalium 0,1859 0,6197 Hasil perhitungan diperoleh batas deteksi untuk pengukuran kalium sebesar 0,1859 µgml, sedangkan batas kuantitasinya sebesar 0,6197µgml dan berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 25, halaman 93. 38

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

a. Hasil penetapan kadar kalium secara spektrofotometri serapan atom menunjukkan adanya perbedaan kadar kalium pada simplisia daun salam, daun salam segar, infusa simplisia daun salam dan infusa daun salam segar. Hasil penelitian ini menunjukkan kadar kalium pada pada simplisia daun salam sebesar 930,5100 ± 6,8009 mg100g; daun salam segar sebesar 328,0410 ± 2,7313 mg100g; pada infusa simplisia daun salam sebesar 1219,3333 ± 11,7515 µgml dan pada infusa daun salam segar sebesar 537,9700 ± 7,1442 µgml. b. Persentase perbedaan kadar kalium antara simplisia daun salam dengan daun salam segar adalah 64,7461 dan antara infusa simplisia daun salam dengan infusa daun salam segar adalah 55,8799.

5.2 Saran

Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk meneliti mineral lain yang terdapat pada daun salam. 39 DAFTAR PUSTAKA Almatsier, S. 2004. Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Cetakan Keempat. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Halaman 228, 233, 234, 235, 249. Anonim. 2000. Inventaris Tanaman Obat Indonesia I. Jilid Kesatu. Jakarta: Departemen Kesahatan Kesejahteraan Sosial RI, Badan Penelitian dan Pengembangan Kesehatan. Halaman 105. Anonim. 2015. Salam tumbuhan. Diakses: 3 Juni 2015. http:id.wikipedia.orgwindex.php?title=Salam_tumbuhanaction=edit. Bader, N. R. 2011. Sample Preparation For Flame Atomic Absorption Spectroscopy: An Overview. Rasayan Journal Chemistry. 41: 51. Depkes RI. 1980. Materia Medika Indonesia. Jilid Keempat. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Halaman 111,112,113. Depkes RI. 1995. Materia Medika Indonesia. Jilid Keenam. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Halaman x, xi, 321,322, 323, 324, 325 . Ditjen POM. 1995. Farmakope Indonesia. Edisi Keempat. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Halaman 9, 1203. Ermer, J., dan McB. Miller. J. H. 2005. Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH Co. KGaA. Halaman 171. Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 13: 117, 118, 119, 121,122, 127, 128, 130,131. Harris, D. C. 2010. Quantitative Chemical Analysis. Eighth Edition. New York: W. H. Freeman and Company. Halaman 481. Herliana, E. 2013. Diabetes Kandas Berkat Herbal. Jakarta: F Media. Halaman 55. Isaac, R. A. 1988. Metals in Plants. Dalam: Helrich, K. 1990. Official Methods of the Association of Official Analytical Chemist. Fifteenth Edition. Virginia: AOAC International. Halaman 42. Masfria, Muchlisyam, Nurmadjuzita, Nurbaya, S., Pardede, T. R., Dalimunthe, C. A., dan Permata, Y. M. 2013. Buku Ajar Analisis Farmasi Kualitatif. Medan: USU press. Halaman 22. 40 Nurcahyati, E. 2014. Khasiat Dahsyat Daun Salam. Jakarta: Jendela Sehat. Halaman 8,15, 16, 18. Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Cetakan Kesatu. Yogyakarta: PustakaPelajar. Halaman 298, 299,302, 305-312, 314, 318-32. Setyaningrum, A., dan Sukesi. 2013. Preparasi Penentuan Ca. Na, dan K dalam Nugget Ayam-Rumput Laut Eucheuma cottonii. Jurnal Sains dan Seni Pomits. 21: 3. Sudjana. 2005. Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsito. Halaman 93, 168, 193, 202, 249. Syukur, C., dan Hernani. 2001. Budi Daya Tanaman Obat Komersial. Jakarta: Penebar Swadaya. Halaman 1. Tan, H.T., dan Rahardja, K. 2008. Obat-Obat Penting: Khasiat, Penggunaan, dan Efek-Efek Sampingnya. Edisi Keenam. Jakarta: PT. Elex Media Komputindo. Halaman: 870. United States Department of Agriculture America. 2014. Nutrient Database for Standard Reference Release 27 Basic Report 02004, Spices, bay leaf. Diakses: 10 Agustus 2014. http:ndb.nal.usda.govndbfoodsshow235. Utami, P., dan Puspaningtyas, D. E. 2013. The Miracle Of Herbs. Jakarta: Agro Media Pustaka. Halama 61, 62. Vogel, A.I. 1979.Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. Penerjemah: Setiono dan Hadyana Pudjaatmaka. 1990. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Bagian Kesatu. Jakarta: Kalman Media Pustaka. Halaman 310. 41 Lampiran 1. Hasil identifikasi tanaman 42 Lampiran 2. Gambar sampel a. Tanaman salam Eugenia polyantha Wight b. Daun salam segar c. Simplisia daun salam 43 Lampiran 3. Hasil analisis kualitatif kalium pada daun salam Kristal kalium pikrat perbesaran 10 x 10 Kristal jarum panjang 44 Lampiran 4 . Bagan alir pembuatan simplisia Daun salam Simplisia Karakteristik simplisia Destruksi kering Penetapan : - Kadar air - Kadar sari larut dalam air - Kadar sari larut dalam etanol - Kadar abu total - Kadar abu tidak larut dalam asam Dicuci dari pengotor hingga bersih Ditiriskan Ditimbang Dikeringkan di lemari pengering Ditimbang Serbuk simplisia Dihaluskan 45 Lampiran 5. Bagan alir proses destruksi kering daun salam segar Sampel Ditimbang 10 gram di dalam krus porselen Diarangkan di atas hot plate 6 jam Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100 o C dan perlahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500 o C dengan interval 25 o C setiap 5 menit Ditambahkan 10 tetes HNO 3 1:1 Diuapkan pada hot plate sampai kering Hasil Dilakukan selama 45 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator Abu Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator Dibersihkan dari pengotoran Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100 o Cdan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500 o C dengan interval 25 o C setiap 5 menit. Diblender Sampel yang telah dihaluskan Dicuci bersih dan ditiriskan 46 Lampiran 6. Bagan alir proses destruksi kering simplisia daun salam Sampel Ditimbang 10 gram di dalam krus porselen Diarangkan di atas hot plate 6 jam Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100 o C dan perlahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500 o C dengan interval 25 o C setiap 5 menit Ditambahkan 10 tetes HNO 3 1:1 Diuapkan pada hot plate sampai kering Hasil Dilakukan selama 45 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator Abu Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100 o Cdan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500 o C dengan interval 25 o C setiap 5 menit. Diblender Sampel yang telah dihaluskan 47 Lampiran 7. Bagan alir proses pembuatan infusa daun salam segar Sampel Ditimbang 10 gram Dimasukkan kedalam panci infus Dibasahi dengan 100 ml air demineral Diserkai selagi panas dengan kain flanel, ditambahkan air demineral panas hingga diperoleh infusa 100 ml Sampel infusa Dibersihkan dari pengotoran Dicuci bersih dan ditiriskan Dirajang ± 0,5 cm Sampel yang telah dirajang Dikeringkan di udara terbuka terhindar dari sinar matahari langsung Dipanaskan dalam penangas air selama 15 menit terhitung mulai suhu 90 ˚C sambil sesekali diaduk Disaring dengan kertas saring Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring Filtrat Ditampung ke dalam botol 48 Lampiran 8. Bagan alir proses pembuatan infusa simplisia daun salam Sampel Ditimbang 10 gram Dimasukkan ke dalam panci infus Dibasahi dengan 100 ml air demineral Diserkai selagi panas dengan kain flanel, ditambahkan air demineral panas hingga diperoleh infusa 100 ml Sampel infusa Dirajang ± 0,5 cm Sampel yang telah dirajang Dipanaskan dalam penangas air selama 15 menit terhitung mulai suhu 90 ˚C sambil sesekali diaduk Disaring dengan kertas saring Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring Filtrat Ditampung ke dalam botol 49 Lampiran 9. Bagan alir proses pembuatan larutan sampel secara destruksi basah Sampel Infusa Ditambahkan 10 ml HNO 3 65vv dalam erlenmeyer Didiamkan selama 24 jam Dipanaskan di atas hot plate pada suhu 80 ˚C selama ± 2 jam Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel Disaring dengan kertas saring Whatman No.42 Filtrat Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada λ 766,5 nm untuk mineral kalium Hasil 50 Lampiran 10. Bagan alir proses pembuatan larutan sampel hasil destruksi kering Sampel yang telah didestruksi kering Dilarutkan dengan 5 ml HNO 3 1:1 dalam krus porselen Dituangkan ke dalam labu tentukur 50 ml Diencerkan dengan air demineral hingga garis tanda Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel Disaring dengan kertas saring Whatman No.42 42 42 Filtrat Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring Dilakukan analisis kualitatif Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Sera pan atom pada λ 766,5 nm untuk mineral kalium Hasil 51 Lampiran 11 . Perhitungan penetapan kadar air pada serbuk simplisia daun salam Sampel I Volume air = 0,3 ml Berat sampel = 5,021 gram Kadar air = 0,3 5,021 x 100 = 5,97 Sampel II Volume air = 0,3 ml Berat sampel = 5,015 gram Kadar air = 0,3 5,015 x 100 = 5,98 Sampel III Volume air = 0,3 ml Berat sampel = 5,013 gram Kadar air = 0,3 5,013 x 100 = 5,98 Kadar air rata-rata = 5,97 + 5,98 +5,98 3 = 5,97 Kadar air = Volume air Berat sampel x 100 52 Lampiran 12. Perhitungan penetapan kadar sari larut dalam air pada serbuk simplisia daun salam Sampel I Berat sari = 0,143 g Berat sampel = 5,032 g Kadar sari larut air = 0,143 g 5,032 g x 100 20 x 100 Kadar sari larut air = 14,21 Sampel II Berat sari = 0,138 g Berat sampel = 5,027 g Kadar sari larut air = 0,138 g 5,027 g x 100 20 x 100 Kadar sari larut air = 13,72 Sampel III Berat sari = 0,131 g Berat sampel = 5,019 g Kadar sari larut air = 0,131 g 5,019 g x 100 20 x 100 Kadar sari larut air = 13,05 Rata-rata kadar sari larut air = 14,21 + 13,72 + 13,05 3 = 13,66 Kadar sari larut air = Berat sari Berat sampel x 100 20 x 100 53 Lampiran 13 . Perhitungan penetapan kadar sari larut dalam etanol pada serbuk simplisia daun salam Sampel I Berat sari = 0,093 g Berat sampel = 5,020 g Kadar sari larut etanol = 0,093 g 5,020 g x 100 20 x 100 Kadar sari larut etanol = 9,26 Sampel II Berat sari = 0,104 g Berat sampel = 5,036 g Kadar sari larut etanol = 0,104 g 5,036 g x 100 20 x 100 Kadar sari larut etanol = 10,32 Sampel III Berat sari = 0,097 g Berat sampel = 5,029 g Kadar sari larut etanol = 0,097 g 5,029 g x 100 20 x 100 Kadar sari larut etanol = 9,64 Rata-rata kadar sari larut etanol = 9,26 + 10,32 + 9,64 3 = 9,74 Kadar sari larut etanol = Berat sari Berat sampel x 100 20 x 100 54 Lampiran 14 . Perhitungan penetapan kadar abu total pada serbuk simplisia daun salam Sampel I Berat abu = 0,082 g Berat sampel = 2,036 g Kadar abu total = 0,082 g 2,036 g x 100 Kadar abu total = 4,03 Sampel II Berat abu = 0,077 g Berat sampel = 2,028 g Kadar abu total = 0,077 g 2,028 g x 100 Kadar abu total = 3,79 Sampel III Berat abu = 0,086 g Berat sampel = 2,030 g Kadar abu total = 0,086 g 2,030 g x 100 Kadar abu total = 4,23 Rata-rata kadar abu total = 4,03 + 3,79 + 4,23 3 = 4,01 Kadar abu total = Berat abu Berat sampel x 100 55 Lampiran 15 . Perhitungan penetapan kadar abu tidak larut dalam asam pada serbuk simplisia daun salam Sampel I Berat abu = 0,009 g Berat sampel = 2,036 g Kadar abu total = 0,007 g 2,036 g x 100 Kadar abu total = 0,44 Sampel II Berat abu = 0,012 g Berat sampel = 2,028 g Kadar abu total = 0,012 g 2,028 g x 100 Kadar abu total = 0,59 Sampel III Berat abu = 0,016 g Berat sampel = 2,030 g Kadar abu total = 0,016 g 2,030 g x 100 Kadar abu total = 0,79 Rata-rata kadar abu total = 0,44 + 0,59 + 0,79 3 = 0,60 Kadar abu tidak larut dalam asam = Berat abu Berat sampel x 100 56 Lampiran 16. Data kalibrasi kalium dengan spektrofotometer serapan atom dan perhitungan persamaan garis regresi No. Konsentrasi mgl X Serapan Y 1. 0,0000 -0,0026 2. 1,0000 0,0518 3. 2,0000 0,1023 4. 3,0000 0,1545 5. 4,0000 0,1978 6. 5,0000 0,2495 No. X Y XY X 2 Y 2 x10 -4 1. 0,0000 -0,0026 0,0000 0,0000 0,0000 2. 1,0000 0,0518 0,0518 1,0000 26,8324 3. 2,0000 0,1023 0,2046 4,0000 104,6529 4. 3,0000 0,1545 0,4635 9,0000 238,7025 5. 4,0000 0,1978 0,7912 16,0000 391,2484 6. 5,0000 0,2495 1,2475 25,0000 622,5025 ∑ 15,0000 X= 2,5000 0,7533 Y= 0,1255 2,7586 55,0000 1384,0063 a = n X X Yn X XY 2 2 ∑ ∑ ∑ ∑ ∑ − − = 6 0000 , 15 0000 , 55 6 7533 , 0000 , 15 7586 , 2 2 − − = 0,05002 57 Lampiran 16. Lanjutan Y = aX+ b b = Y− aX = 0,1256 – 0,050022,5000 = 0,0005 Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,05002X + 0,0005 = { } { } 6 7533 , 10 1384,0063x 6 0000 , 15 0000 , 55 6 7533 , 0000 , 15 7586 , 2 2 4 2 − − − − = 8757 , 8754 , = 0,9996 ∑ ∑ ∑ ∑ ∑ ∑ ∑ − − − = n Y Y n X X Yn X XY r 2 2 2 2 58 Lampiran 17 . Hasil analisis kadar kalium dalam sampel 1. Hasil analisis kalium pada infusa daun dalam segar 2. Hasil analisis kalium pada infusa simplisia daun salam Sampel Berat Sampel g Serapan A Konsentrasi µgml Kadar mg100 g 1 2 3 4 5 6 10,0047 10,0052 10,0056 10,0061 10,0055 10,0049 0,0545 0,0539 0,0543 0,0548 0,0554 0,0541 1,0795 1,0676 1,0755 1,0855 1,0976 1,0716 269,7482 266,7613 268,7245 271,2096 274,2492 267,7688 Sampel Berat Sampel g Serapan A Konsentrasi µgml Kadar mg100 g 1 2 3 4 5 6 10,0043 10,0039 10,0050 10,0035 10,0041 10,0038 0,1225 0,1228 0,1230 0,1214 0,1233 0,1219 2,4390 2,4450 2,4490 2,4170 2,4550 2,4270 609,4879 611,0117 611,9440 604,0386 613,4985 606,5195 59 Lampiran 17 . Lanjutan 3. Hasil analisis kalium pada daun salam segar 4. Hasil analisis kalium pada simplisia daun salam Sampel Berat Sampel g Serapan A Konsentrasi µgml Kadar mg100 g 1 2 3 4 5 6 10,0048 10,0053 10,0046 10,0055 10,0050 10,0054 0,0666 0,0661 0,0659 0,0663 0,0657 0,0664 1,3215 1,3115 1,3075 1,3155 1,3035 1,3175 330,2165 327,7013 326,7247 328,6942 325,7121 329,1972 Sampel Berat Sampel g Serapan A Konsentrasi µgml Kadar mg100 g 1 2 3 4 5 6 10,0052 10,0047 10,0044 10,0055 10,0053 10,0043 0,1872 0,1880 0,1858 0,1867 0,1870 0,1859 3,7325 3,7485 3,7045 3,7225 3,7285 3,7065 932,6400 936,6847 926,7177 930,1599 931,6312 926,2267 60 Lampiran 18. Contoh perhitungan kadar kalium dalam sampel 1. Contoh perhitungan kadar kalium pada infusa daun salam segar a. Volume sampel = 100ml Serapan Y = 0,0545 Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005 X = 05002 , 0005 , 0545 , − = 1,0795 Konsentrasi Kalium = 1,0795µgml Kadar Kalium µgg = Konsentrasi μg ml ⁄ × Volume ml × Faktor Pengenceran Volume Sampel ml = 0ml 10 500 ml 100 µgml 0795 , 1 × × = 539,7500 µgml = 53,9750 mg100ml b. Volume sampel = 100ml Serapan Y = 0,0539 Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005 X = 05002 , 0005 , 0539 , − = 1,0676 Konsentrasi Kalium = 1,0676 µgml Kadar Kalium µgg = Konsentrasi μg ml ⁄ × Volume ml × Faktor Pengenceran Volume Sampel ml = 00ml 1 500 ml 100 µgml 0676 , 1 × × = 533,8000 µgml = 53,3800 mg100ml c. Volume sampel = 100ml Serapan Y = 0,0543 Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005 61 Lampiran 18. Lanjutan X = 05002 , 0005 , 0543 , − = 1,0755 Konsentrasi Kalium = 1,0755µgml Kadar Kalium µgg = Konsentrasi μg ml ⁄ × Volume ml × Faktor Pengenceran Volume Sampel ml = 00ml 1 500 ml 100 µgml 0755 , 1 × × = 537,7500 µgml = 53,7750 mg100ml d. Volume sampel = 100ml Serapan Y = 0,0548 Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005 X = 05002 , 0005 , 0548 , − = 1,0855 Konsentrasi Kalium = 1,0855µgml Kadar Kalium µgg = Konsentrasi μg ml ⁄ × Volume ml × Faktor Pengenceran Volume Sampel ml = 0ml 10 500 ml 100 µgml 0855 , 1 × × = 542,7500 µgml = 54,2750 mg100ml e. Volume sampel = 100ml Serapan Y = 0,0554 Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005 X = 05002 , 0005 , 0554 , − = 1,0976 Konsentrasi Kalium = 1,0976 µgml 62 Lampiran 18. Lanjutan Kadar Kalium µgg = Konsentrasi μg ml ⁄ × Volume ml × Faktor Pengenceran Volume Sampel ml = 0ml 10 500 ml 100 µgml 0976 , 1 × × = 548,800 µgml = 54,8800 mg100ml f. Volume sampel = 100ml Serapan Y = 0,0541 Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005 X = 05002 , 0005 , 0541 , − = 1,0716 Konsentrasi Kalium = 1,0716 µgml Kadar Kalium µgg = Konsentrasi μg ml ⁄ × Volume ml × Faktor Pengenceran Volume Sampel ml = 0ml 10 500 ml 100 µgml 0716 , 1 × × = 535,800 µgml = 53,5800 mg100ml 2. Contoh perhitungan kadar kalium pada infusa simplisia daun salam a. Volume sampel = 100ml Serapan Y = 0,1225 Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005 X = 05002 , 0005 , 1225 , − = 2,4390 Konsentrasi Kalium = 2,4390 µgml Kadar Kalium µgg = Konsentrasi μg ml ⁄ × Volumeml × Faktor Pengenceran Volume Sampel ml = 0ml 10 500 ml 100 µgml 4390 , 2 × × 63 Lampiran 18. Lanjutan = 1219,5000 µgml = 121,9500 mg100ml b. Volume sampel = 100ml Serapan Y = 0,1228 Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005 X = 05002 , 0005 , 1228 , − = 2,4450 Konsentrasi Kalium = 2,4450 µgml Kadar Kalium µgg = Konsentrasi μg ml ⁄ × Volume ml × Faktor Pengenceran Volume Sampel ml = 100ml 500 100ml µgml 4450 , 2 × × = 1222,5000 µgml = 122,2500 mg100ml c. Volume sampel = 100ml Serapan Y = 0,1230 Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005 X = 05002 , 0005 , 1230 , − = 2,4490 Konsentrasi Kalium = 2,4490 µgml Kadar Kalium µgg = Konsentrasi μg ml ⁄ × Volume ml × Faktor Pengenceran Volume Sampel ml = 100ml 500 100ml µgml 4490 , 2 × × = 1224,5000 µgml = 122,4500 mg100ml d. Volume sampel = 100ml Serapan Y = 0,1214 64 Lampiran 18. Lanjutan Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005 X = 05002 , 0005 , 1214 , − = 2,4170 Konsentrasi Kalium = 2,4170 µgml Kadar Kalium µgg = Konsentrasi μg ml ⁄ × Volume ml × Faktor Pengenceran Volume Sampel ml = 100ml 500 100ml µgml 4170 , 2 × × = 1208,5000 µgml = 120,8500 mg100ml e. Volume sampel = 100ml Serapan Y = 0,1233 Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005 X = 05002 , 0005 , 1233 , − = 2,4550 Konsentrasi Kalium = 2,4550 µgml Kadar Kalium µgg = Konsentrasi μg ml ⁄ × Volume ml × Faktor Pengenceran Volume Sampel ml = 100ml 500 100ml µgml 4550 , 2 × × = 1227,5000 µgml = 122,7500 mg100ml f. Volume sampel = 100ml Serapan Y = 0,1219 Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005 X = 05002 , 0005 , 1219 , − = 2,4270 Konsentrasi Kalium = 2,4270 µgml 65 Lampiran 18. Lanjutan Kadar Kalium µgg = Konsentrasi μg ml ⁄ × Volume ml × Faktor Pengenceran Volume Sampel ml = 100ml 500 100ml µgml 4270 , 2 × × = 1213,5000 µgml = 121,3500 mg100ml 3. Contoh perhitungan kadar kalium pada daun salam segar a. Berat sampel yang ditimbang = 10,0048 g Serapan Y = 0,0666 Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005 X = 05002 , 0005 , 0666 , − = 1,3215 Konsentrasi Kalium = 1,3215 µgml Kadar Kalium µgg = Konsentrasi μg ml ⁄ × Volume ml × Faktor Pengenceran Berat Sampel g = g 0048 , 10 500 ml 50 µgml 3215 , 1 × × = 3302,1649 µgg = 330,2165 mg100g b. Berat sampel yang ditimbang = 10,0053 g Serapan Y = 0,0661 Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005 X = 05002 , 0005 , 0661 , − = 1,3115 Konsentrasi Kalium = 1,3115 µgml Kadar Kalium µgg = Konsentrasi μg ml ⁄ × Volume ml × Faktor Pengenceran Berat Sampel g 66 Lampiran 18. Lanjutan = g 0053 , 10 500 ml 50 µgml 3115 , 1 × × = 3277,0132 µgg = 327,7013 mg100g c. Berat sampel yang ditimbang = 10,0046 g Serapan Y = 0,0659 Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005 X = 05002 , 0005 , 0659 , − = 1,3075 Konsentrasi Kalium = 1,3075 µgml Kadar Kalium µgg = Konsentrasi μg ml ⁄ × Volume ml × Faktor Pengenceran Berat Sampel g = g 0046 , 10 500 ml 50 µgml 3075 , 1 × × = 3267,2471 µgg = 326,7247 mg100g d. Berat sampel yang ditimbang = 10,0055 g Serapan Y = 0,0663 Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005 X = 05002 , 0005 , 0663 , − = 1,3155 Konsentrasi Kalium = 1,3155µgml Kadar Kalium µgg = Konsentrasi μg ml ⁄ × Volume ml × Faktor Pengenceran Berat Sampel g = g 0055 , 10 500 ml 50 µgml 3115 , 1 × × = 3286,9422 µgg = 328,6942 mg100g 67 Lampiran 18. Lanjutan e. Berat sampel yang ditimbang = 10,0050 g Serapan Y = 0,0657 Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005 X = 05002 , 0005 , 0657 , − = 1,3057 Konsentrasi Kalium = 1,3035 µgml Kadar Kalium µgg = Konsentrasi μg ml ⁄ × Volume ml × Faktor Pengenceran Berat Sampel g = g 0050 , 10 500 ml 50 µgml 3035 , 1 × × = 3257,1214 µgg = 325,7121 mg100g f. Berat sampel yang ditimbang = 10,0054 g Serapan Y = 0,0664 Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005 X = 05002 , 0005 , 0664 , − = 1,3175 Konsentrasi Kalium = 1,3175 µgml Kadar Kalium µgg = Konsentrasi μg ml ⁄ × Volume ml × Faktor Pengenceran Berat Sampel g = g 0054 , 10 500 ml 50 µgml 3175 , 1 × × = 3291,9723 µgg = 329,1972 mg100g 4. Contoh perhitungan kadar kalium pada simplisia daun salam a. Berat sampel yang ditimbang = 10,0052 g Serapan Y = 0,1872 Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X - 0,0005 68 Lampiran 18. Lanjutan X = 05002 , 0005 , 1872 , + = 3,7325 Konsentrasi Kalium = 3,7325 µgml Kadar Kalium µgg = Konsentrasi μg ml ⁄ × Volume ml × Faktor Pengenceran Berat Sampel g = g 0052 , 10 500 ml 50 µgml 7325 , 3 × × = 9326,4003 µgg = 932,6400 mg100g b. Berat sampel yang ditimbang = 10,0047 g Serapan Y = 0,1880 Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X - 0,0005 X = 05002 , 0005 , 1880 , + = 3,7485 Konsentrasi Kalium = 3,7485 µgml Kadar Kalium µgg = Konsentrasi μg ml ⁄ × Volume ml × Faktor Pengenceran Berat Sampel g = g 0047 , 10 500 ml 50 µgml 7485 , 3 × × = 9366,8475 µgg = 936,847 mg100g c. Berat sampel yang ditimbang = 10,0044 g Serapan Y = 0,1858 Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X - 0,0005 X = 05002 , 0005 , 1858 , + = 3,7045 Konsentrasi Kalium = 3,7045 µgml 69 Lampiran 18. Lanjutan Kadar Kalium µgg = Konsentrasi μg ml ⁄ × Volume ml × Faktor Pengenceran Berat Sampel g = g 0044 , 10 500 ml 50 µgml 7045 , 3 × × = 9257,1768 µgg = 925,7176 mg100g d. Berat sampel yang ditimbang = 10,0050 g Serapan Y = 0,1867 Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X - 0,0005 X = 05002 , 0005 , 1867 , + = 3,7225 Konsentrasi Kalium = 3,7225 µgml Kadar Kalium µgg = Konsentrasi μg ml ⁄ × Volume ml × Faktor Pengenceran Berat Sampel g = g 0050 , 10 500 ml 50 µgml 7225 , 3 × × = 9301,5992 µgg = 930,1599 mg100g e. Berat sampel yang ditimbang = 10,0053 g Serapan Y = 0,1870 Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X - 0,0005 X = 05002 , 0005 , 1870 , + = 3,7285 Konsentrasi Kalium = 3,7285 µgml 70 Lampiran 18. Lanjutan Kadar Kalium µgg = Konsentrasi μg ml ⁄ × Volume ml × Faktor Pengenceran Berat Sampel g = g 0053 , 10 500 ml 50 µgml 7285 , 3 × × = 9316,3123 µgg = 931,6312 mg100g f. Berat sampel yang ditimbang = 10,0043 g Serapan Y = 0,1859 Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X - 0,0005 X = 05002 , 0005 , 1859 , + = 3,7065 Konsentrasi Kalium = 3,7065 µgml Kadar Kalium µgg = Konsentrasi μg ml ⁄ × Volume ml × Faktor Pengenceran Berat Sampel g = g 0043 , 10 500 ml 50 µgml 7065 , 3 × × = 9262,2672 µgg = 926,2267 mg100g 71 Lampiran 19. Perhitungan statistik kadar kalium dalam sampel 1. Perhitungan statistik kadar kalium dalam infusa daun salam segar No. X Kadar µgml X – X X - X 2 1 539,7500 -0,0250 0,0006 2 533,8000 -5,9750 35,7006 3 537,7500 -2,0250 4,1006 4 542,7500 2,9750 8,8506 5 548,8000 9,0250 81,4506 6 535,8000 -3,9750 15,8006 ∑X = 3238,6500 X = 539,7750 ∑X - X 2 = 145,9036 SD = 1 - n X - Xi 2 ∑ = 1 6 145,9036 − = 5,4019 Pada interval kepercayaan 99 dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α 2, dk = 4,0321. Data diterima jika t hitung t tabel. t hitung = n SD X Xi − t hitung 1 = 6 5,4019 0,0250 - = 0,0113 72 Lampiran 19. Lanjutan t hitung 2 = 6 5,4019 5,9750 - = 2,7093 t hitung 3 = 6 5,4019 2,0250 - = 0,9182 t hitung 4 = 6 5,4019 2,9750 = 1,3490 t hitung 5 = 6 5,4019 9,0250 = 4,0924 t hitung 6 = 6 5,4019 3,9750 - = 1,8024 Hasil perhitungan di atas didapat satu data yang ditolak, t hitung t tabel, maka dilakukan perhitungan statistik diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-5. No. X Kadar µgml X – X X - X 2 1 539,7500 1,7800 3,1684 2 533,8000 -4,1700 17,3889 3 537,7500 -0,2200 0,0484 4 542,7500 4,7800 22,8484 5 535,8000 -2,1700 4,7089 ∑X = 2689,8500 X = 537,9700 ∑X - X 2 = 48,1630 73 Lampiran 19. Lanjutan SD = 1 - n X - Xi 2 ∑ = 1 5 48,1630 − = 3,4699 Pada interval kepercayaan 99 dengan nilai α = 0.01 dk = 4 diperoleh nilai t tabel = α 2, dk = 4,6041. t hitung = n SD X Xi − t hitung 1 = 5 3,4699 1,7800 = 1,1471 t hitung 2 = 5 3,4699 4,1700 - = 2,6873 t hitung 3 = 5 3,4699 0,2200 - = 0,1418 t hitung 4 = 5 3,4699 4,7800 = 3,0805 t hitung 5 = 5 3,4699 2,1700 - = 1,3984 Hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung t tabel, maka semua data tersebut diterima. 74 Lampiran 19. Lanjutan Kadar kalium dalam infusa daun salam segar: µ = X ± t α2, dk x SD √n = 537,9700 ± 4,6041 x 3,4699 √5 = 537,9700 ± 7,1442 µgml Kadar kalium sebenarnya terletak antara 530,8258– 545,1142 µgml. 2. Perhitungan statistik kadar kalium dalam infusa simplisia daun salam No. X Kadar µgml X – X X - X 2 1 1219,5000 0,1667 0,0278 2 1222,5000 3,1667 10,0279 3 1224,5000 5,1667 26,6948 4 1208,5000 -10,8333 117,3604 5 1227,5000 8,1667 66,6949 6 1213,5000 -5,8333 34,0274 ∑X = 7316,0000 X = 1219,3333 ∑X - X 2 = 254,8332 SD = 1 - n X - Xi 2 ∑ = 1 6 254,8332 − = 7,1391 75 Lampiran 19. Lanjutan Pada interval kepercayaan 99 dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α 2, dk = 4,0321. Data diterima jika t hitung t tabel. t hitung = n SD X Xi − t hitung 1 = 6 7,1391 0,1667 = 0,0572 t hitung 2 = 6 7,1391 3,1667 = 1,0865 t hitung 3 = 6 7,1391 5,1667 = 1,7727 t hitung 4 = 6 7,1391 10,8333 - = 3,7170 t hitung 5 = 6 7,1391 8,1667 = 2,8021 t hitung 6 = 6 7,1391 5,8333 - = 2,0015 Hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung t tabel, maka semua data tersebut diterima. 76 Lampiran 19. Lanjutan Kadar kalium sebenarnya dalam infusa simplisia daun salam: µ = X ± t α2, dk x SD √n = 1219,3333 ± 4,0321 x 6 7,1391 = 1219,3333 ± 11,7515 µgml Kadar kalium sebenarnya terletak antara 1207,5818 – 1231,0848 µgml. 3. Perhitungan statistik kadar kalium dalam daun salam segar No. X Kadar mg100 g X – X X - X 2 1 330,2165 2,1755 4,7328 2 327,7013 -0,3397 0,1154 3 326,7247 -1,3163 1,7326 4 328,6942 0,6533 0,4268 5 325,7121 -2,3289 5,4238 6 329,1972 1,1562 1,3368 ∑X = 1968,2460 X = 328,0410 ∑X - X 2 = 13,7682 SD = 1 - n X - Xi 2 ∑ = 1 6 13,7682 − = 1,6594 Pada interval kepercayaan 99 dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α 2, dk = 4,0321. Data diterima jika t hitung t tabel. 77 Lampiran 19. Lanjutan t hitung = n SD X Xi − t hitung 1 = 6 1,6594 2,1755 = 3,2258 t hitung 2 = 6 1,6594 0,3397 - = 0,5015 t hitung 3 = 6 1,6594 1,3163 - = 1,9432 t hitung 4 = 6 1,6594 0,6533 = 0,9644 t hitung 5 = 6 1,6594 2,3289 - = 3,4379 t hitung 6 = 6 1,6594 1,1562 = 1,7068 Hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar kalium dalam daun salam segar: µ = X ± t α2, dk x SD √n = 328,0410 ± 4,0321 x 1,6594 √6 = 328,0410 ± 2,7313 mg100g Kadar kalium sebenarnya terletak antara 325,3097 – 330,7723 mg 100 g. 78 Lampiran 19. Lanjutan 4. Perhitungan statistik kadar kalium dalam simplisia daun salam No. Kadar mg100 g X X – X X - X 2 1 923,6400 2,1300 4,5369 2 936,6847 6,1747 38,1269 3 925,7177 -4,7923 22,9661 4 930,1599 -0,3501 0,1226 5 931,6312 1,1212 1,2571 6 926,2267 -4,2833 18,3466 ∑X = 5583,0602 X = 930,5100 ∑X - X 2 = 85,3562 SD = 1 - n X - Xi 2 ∑ = 1 6 85,3562 − = 4,1317 Pada interval kepercayaan 99 dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α 2, dk = 4,0321. Data diterima jika t hitung t tabel. t hitung = n SD X Xi − t hitung 1 = 6 4,1317 2,1300 = 1,2628 79 Lampiran 19. Lanjutan t hitung 2 = 6 4,1317 6,1747 = 3,6608 t hitung 3 = 6 1317 , 4 7923 , 4 − = 2,8412 t hitung 4 = 6 1317 , 4 3501 , − = 0,2075 t hitung 5 = 6 1317 , 4 1212 , 1 = 0,6647 t hitung 6 = 6 1317 , 4 2833 , 4 − = 2,5394 Hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar kalium sebenarnya dalam simplisia daun salam: µ = X ± t α2, dk x SD √n = 930,5100 ± 4,0321 x 6 1317 , 4 = 930,5100 ± 6,8009 mg100g Kadar salium sebenarnya terletak antara 923,7091 – 937,3109 mg 100 g. 80 Lampiran 20. Persentase perbedaan kadar kalium dalam sampel 1. Perbedaan kadar kalium infusa simplisia daun salam terhadap infusa daun salam segar Kadar kalium Infusa Simplisia Daun Salam ISDS adalah 1219,3333 µgml Kadar kalium Infusa Daun salam Segar IDS adalah 537,9700 µgml Persentase perbedaan kadar kalium adalah : 100 ISDS dalam mineral rata - rata Kadar IDS dalam mineral rata - Kadarrata ISDS dalam mineral rata - rata Kadar × − 8799 , 55 100 µgml 1219,3333 µgml 537,9700 - 1219,3333 = × = 2. Perbedaan kadar kalium simplisia daun salam terhadap daun salam segar Kadar kalium Simplisia Daun Salam SDS adalah 930,5100 mg100 g Kadar kalium Daun Salam Segar DS adalah 328,0410 mg100 g Persentase perbedaan kadar kalium adalah : 100 SDS dalam mineral rata - rata Kadar DS dalam mineral rata - Kadarrata SDS dalam mineral rata - rata Kadar × − 7461 , 64 100 g mg100 930,5100 g mg100 328,0410 - 930,5100 = × = Lampiran 21. Pengujian beda nilai rata-rata kadar kalium dalam sampel 81 1. Pengujian beda nilai rata-rata kadar kalium dalam infusa simplisia daun salam dan infusa daun salam segar No. Infusa Simplisia Daun Salam Infusa Daun Salam Segar 1. x 1 = 1219,3333 2 x = 537,9700 2. S 1 = 7,1391 S 2 = 3,4699 Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99 untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama σ 1 = σ 2 atau bebeda σ 1 ≠ σ 2 . − Ho : σ 1 = σ 2 H 1 : σ 1 ≠ σ 2 − Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel F 0,012 5,4adalah = 15,56 Daerah kritis penolakan : hanya jika F o ≥ 15,56 Fo = 2 2 2 1 S S Fo = 7,1391 2 3,4699 2 Fo = 4,2330 − Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H 1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ 1 = σ 2 .simpangan bakunya adalah : S p = 2 n + n 1S n + 1S n 2 1 2 2 2 2 1 1 − − − 82 Lampiran 21. Lanjutan S p = 2 5 + 6 13,4699 5 + 17,1391 6 2 2 − − − S p = 5,9164 − Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho ditolak dan H 1 diterima sehingga disimpulkan bahwa σ 1 tidak sama dengan σ 2 , − Ho : µ 1 = µ 2 H 1 : µ 1 ≠ µ 2 − Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99 dengan nilai α = 1 → t 0,012 = ± 3,2498 untuk df = 6+5-2 = 9 − Daerah kritis penerimaan : -3,2498 ≤ t o ≤ 3,2498 Daerah kritis penolakan : t o -3,2498 dan t o 3,2498 t o = 2 1 2 1 1n 1n s x - x + t o = 5 1 6 1 5,9164 537,9700 - 1219,3333 + t o = 190,1019 Karena t o = 190,1019 3,2498 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalium dalam daun salam segar dengan infusa daun salam segar. 83 Lampiran 21. Lanjutan 2. Pengujian beda nilai rata-rata kadar kalium dalam daun salam segar dan simplisia daun salam No. Simplisia Daun Salam Daun Salam segar 1. x 1 = 930,5100 2 x = 328,0410 2. S 1 = 4,1317 S 2 = 1,6594 Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99 untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama σ 1 = σ 2 atau bebeda σ 1 ≠ σ 2 . − Ho : σ 1 = σ 2 H 1 : σ 1 ≠ σ 2 − Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel F 0,012 5,5adalah = 14,94 Daerah kritis penolakan : hanya jika F o ≥ 14,94 Fo = 2 2 2 1 S S Fo = 4,1317 2 1,6594 2 Fo = 6,1995 − Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H 1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ 1 = σ 2 .simpangan bakunya adalah : S p = 2 n + n 1S n + 1S n 2 1 2 2 2 2 1 1 − − − S p = 2 6 + 6 11,6594 6 + 14,1317 6 2 2 − − − S p = 3,1484 84 Lampiran 21. Lanjutan − Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho ditolak dan H 1 diterima sehingga disimpulkan bahwa σ 1 tidak sama dengan σ 2 , − Ho : µ 1 = µ 2 H 1 : µ 1 ≠ µ 2 − Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99 dengan nilai α = 1 → t 0,012 = ± 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10 − Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ t o ≤ 3,1693 Daerah kritis penolakan : t o -3,1693dan t o 3,1693 t o = 2 1 2 1 1n 1n s x - x + t o = 6 1 6 1 3,1484 328,0410 - 930,5100 + t o = 331,4458 Karena t o = 331,4458 3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalium dalam simplisia daun salam dengan infusa simplisia daun salam. 85 Lampiran 22 . Hasil analisis kadar kalium sebelum dan setelah penambahan larutan baku dalam daun salam segar 1. Hasil analisis kadar kalium sebelum ditambahkan larutan baku kalium 2. Hasil analisis kadar kalium setelah ditambahkan larutan baku kalium Sampel Berat Sampel g Serapan A Konsentrasi µgml Kadar mg100 g 1 2 3 4 5 6 10,0048 10,0053 10,0046 10,0055 10,0050 10,0054 0,0666 0,0661 0,0659 0,0663 0,0657 0,0664 1,3215 1,3115 1,3075 1,3155 1,3035 1,3175 330,2165 327,7013 326,7247 328,6942 325,7121 329,1972 ∑ X 60,0306 10,0051 1968,2460 328,0410 Sampe l Berat Sampel g Serapan A Konsentrasi µgml Kadar mg100 g Persen Perolehan Kembali 1 2 3 4 5 6 10,0035 10,0043 10,0039 10,0051 10,0033 10,0048 0,0730 0,0732 0,0722 0,0726 0,0724 0,0727 1,4494 1,4534 1,4334 1,4414 1,4374 1,4434 362,2232 363,1938 358,2102 360,1663 359,2314 360,6768 97,7036 100,4779 86,2332 91,8243 89,1521 93,2835 ∑ X 60,0249 10,0041 558,6746 93,1124 86 Lampiran 23 . Perhitungan uji perolehan kembali kadar kalium dalam daun salam segar a. Sampel 1 Persamaan regresi : Y = 0,05002X - 0,0005 µgml 1,4494 0,05002 0,0005 0,0730 X = − = Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku =1,4494 µgml C F = Konsentrasi μg ml ⁄ Berat Sampel g × Volume ml × Faktor Pengenceran 500 x ml 50 g 10,0035 µgml 4494 , 1 × = = 362,2232 mg100g Kadar sampel setelah ditambah larutan baku C F = 362,2232 mg100g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku C A =328,0410 mg100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0041 g Kadar larutan standar yang ditambahkan C A C A = ml volume rata - rata sampel Berat n ditambahka yang logam i Konsentras × = ml 5 , 3 g 10,0041 µgml 1000 × = 349,8565 µgg = 34,9856 mg100g Maka Perolehan Kembali Kalium = C F- C A C A x 100 = 100 x mg100g 34,9856 mg100g 328,0410 362,2232 − = 97,7036 87 Lampiran 23. Lanjutan b. Sampel 2 Persamaan regresi : Y = 0,05002X - 0,0005 µgml 1,4534 0,05002 0,0005 0,0732 X = − = Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = µgml 1,4534 C F = Konsentrasi μg ml ⁄ Berat Sampel g × Volume ml × Faktor Pengenceran 500 x ml 50 g 10,0043 µgml 1,4534 × = = 363,1938 mg100g Kadar sampel setelah ditambah larutan baku C F = 363,1938 mg100g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku C A =328,0410 mg100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0041 g Kadar larutan standar yang ditambahkan C A C A = ml volume rata - rata sampel Berat n ditambahka yang logam i Konsentras × = ml 5 , 3 g 10,0041 µgml 1000 × = 349,8565 µgg = 34,9856 mg100g Maka Perolehan Kembali Kalium = C F- C A C A x 100 = 100 x mg100g 34,9856 mg100g 328,0410 363,1938 − = 100,4779 88 Lampiran 23. Lanjutan c. Sampel 3 Persamaan regresi : Y = 0,05002X - 0,0005 µgml 1,4334 0,05002 0,0005 0,0722 X = − = Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = µgml 1,4334 C F = Konsentrasi μg ml ⁄ Berat Sampel g × Volume ml × Faktor Pengenceran 500 x ml 50 g 10,0039 µgml 1,4334 × = = 358,2102 mg100g Kadar sampel setelah ditambah larutan baku C F = 358,2102 mg100g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku C A =328,0410 mg100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0041 g Kadar larutan standar yang ditambahkan C A C A = ml volume rata - rata sampel Berat n ditambahka yang logam i Konsentras × = ml 5 , 3 g 10,0041 µgml 1000 × = 349,8565 µgg = 34,9856 mg100g Maka Perolehan Kembali Kalium = C F- C A C A x 100 = 100 x mg100g 34,9856 mg100g 328,0410 358,2102 − = 86,2332 89 Lampiran 23. Lanjutan d. Sampel 4 Persamaan regresi : Y = 0,05002X - 0,0005 µgml 1,4414 0,05002 0,0005 0,0726 X = − = Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = µgml 1,4414 C F = Konsentrasi μg ml ⁄ Berat Sampel g × Volume ml × Faktor Pengenceran 500 x ml 50 g 10,0051 µgml 1,4414 × = = 360,1663 mg100g Kadar sampel setelah ditambah larutan baku C F = 360,1663 mg100g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku C A =328,0410 mg100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0041 g Kadar larutan standar yang ditambahkan C A C A = ml volume rata - rata sampel Berat n ditambahka yang logam i Konsentras × = ml 5 , 3 g 10,0041 µgml 1000 × = 349,8565 µgg = 34,9856 mg100g Maka Perolehan Kembali Kalium = C F- C A C A x 100 = 100 x mg100g 34,9856 mg100g 328,0410 360,1663 − = 91,8243 90 Lampiran 23. Lanjutan e. Sampel 5 Persamaan regresi : Y = 0,05002X - 0,0005 µgml 1,4374 0,05002 0,0005 0,0724 X = − = Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = µ gml 1,4374 C F = Konsentrasi μg ml ⁄ Berat Sampel g × Volume ml × Faktor Pengenceran 500 x ml 50 g 10,0033 µgml 1,4374 × = = 359,2314 mg100g Kadar sampel setelah ditambah larutan baku C F = 359,2314 mg100g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku C A =328,0410 mg100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0041 g Kadar larutan standar yang ditambahkan C A C A = ml volume rata - rata sampel Berat n ditambahka yang logam i Konsentras × = ml 5 , 3 g 10,0041 µgml 1000 × = 349,8565 µgg = 34,9856 mg100g Maka Perolehan Kembali Kalium = C F- C A C A x 100 = 100 x mg100g 34,9856 mg100g 328,0410 359,2314 − = 89,1521 91 Lampiran 23. Lanjutan f. Sampel 6 Persamaan regresi : Y = 0,05002X - 0,0005 µgml 1,4434 0,05002 0,0005 0,0727 X = − = Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = µgml 1,4434 C F = Konsentrasi μg ml ⁄ Berat Sampel g × Volume ml × Faktor Pengenceran 500 x ml 50 g 10,0048 µgml 1,4434 × = = 360,6768 mg100g Kadar sampel setelah ditambah larutan baku C F = 360,6768 mg100g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku C A =328,0410 mg100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0041 g Kadar larutan standar yang ditambahkan C A C A = ml volume rata - rata sampel Berat n ditambahka yang logam i Konsentras × = ml 5 , 3 g 10,0041 µgml 1000 × = 349,8565 µgg = 34,9856 mg100g Maka Perolehan Kembali Kalium = C F- C A C A x 100 = 100 x mg100g 34,9856 mg100g 328,0410 360,6768 − = 93,2835 92 Lampiran 24. Perhitungan simpangan baku relatif RSD kadar kalium dalam sampel 1. Perhitungan simpangan baku relatif RSD kadar kalium No. Kadar Persen Perolehan Kembali mg100 g X X – X X - X 2 1. 97,7036 4,5912 21,0791 2. 100,4779 7,3655 54,2506 3. 86,2332 -6,8792 47,3234 4. 91,8243 -1,2881 1,6592 5. 89,1521 -3,9603 15,6839 6. 93,2835 0,1711 0,0293 ∑X = 558,6746 X = 93,1124 ∑X - X 2 = 140,0255 Keterangan: SD = Standar Deviasi RSD = Relative Standard Deviation SD = 1 - n X - X 2 ∑ = 1 6 0255 , 140 − = 5,2919 RSD = x100 x SD = x100 93,1124 5,2919 = 5,6833 93 Lampiran 25. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kadar kalium dalam sampel. 1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kadar kalium Y = 0,05002X + 0,0005 Slope = 0,05002 SYX = 2 n Yi Y 2 − − ∑ = 0,0031 = 4 39,59x10 6 − Batas deteksi = slope SYX x 3 = 0,05002 0,0031 x 3 = 0,1859 µgml Batas kuantitasi = slope SYX x 10 = 0,05002 0,0031 x 10 = 0,6197 µgml No Konsentrasi µgml X Serapan Y Yi Y-Yi Y-Yi 2 x 10 -6 1 0,0000 -0,0026 0,0005 -0,0031 9,61 2 1,0000 0,0518 0,0505 0,0013 1,69 3 2,0000 0,1023 0,1005 0,0018 3,24 4 3,0000 0,1545 0,1505 0,0040 16,0 5 4,0000 0,1978 0,2006 -0,0028 7,84 6 5,0000 0,2495 0,2506 0,0011 1,21 ∑ 15,0000 X = 2,5000 0,7533 Y = 0,1255 39,59 94 Lampiran 26. Gambar alat yang digunakan a. Alat spektrofotometer serapan atom Hitachi Z-2000

b. Alat tanur Stuart