38
3.7 Cara Kerja 3.7.1 Preparasi Sampel beras Standar Nasional Indonesia 01-4866-1998
Sebelum dilakukan pemeriksaan kadar kadmium pada beras, maka terlebih dahulu dengan proses destruksi yang dilakukan oleh peneliti dibantu laboran. Adapun
prosedur kerja yang dilakukan yaitu : 1.
Timbang 3 gr sampel beras dalam labu kjehdal. 2.
Tambah 20 ml H
2
SO
4
dan 15 ml HNO
3
3. Setelah reaksi selesai, panaskan dan tambahkan lagi HNO
3
p.a sedikit demi sedikit, panaskan hingga sampel berwarna coklat atau kehitaman.
4. Tambahkan 10 ml HClO
4
sedikit demi sedikit, panaskan lagi hingga larutan menjadi jernih atau berwarna kuning jika terjadi pengarangan setelah
penambahan HClO
4
tambahkan lagi HNO
3
. 5.
Masukkan ke dalam labu ukur 50 ml dan himpitkan dengan air suling. 6.
Setelah dingin masukkan larutan destruksi ke dalam labu ukur 50 ml dan himpitkan dengan air suling.
3.7.2 Analisis Kadar Kadmium dengan Spektrofotometer Serapan Atom SSA
Spektrofotometer Serapan Atom SSA adalah suatu metode pengukuran kuantitatif suatu unsur yang terdapat dalam suatu cuplikan berdasarkan penerapan
cahaya pada panjang gelombang tertentu oleh atom-atom bentuk gas dalam keadaan dasar. Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan, nyala yang
mengandung atom-atom yang bersangkutan, maka sebagian cahaya itu akan diserap dan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan atom keadaan dasar yang
Universitas Sumatera Utara
39
berada dalam nyala. Metode ini digunakan untuk penetapan sejumlah unsur, kebanyakan logam, dan berbagai sampel.
A. Pembuatan larutan standar unsur Kadmium Cd 1. Pembuatan larutan standar unsur Kadmium Cd 100 mgL
Sebanyak 10 ml larutan induk unsur Kadmium 1000 mgL dimasukkan dalam labu takar 100 ml lalu diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis tanda dan
dihomogenkan. 2. Pembuatan larutan standar unsur Kadmium Cd 10 mgL
Sebanyak 10 ml larutan induk unsur Kadmium 100 mgL dimasukkan dalam labu takar 100 ml lalu diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis tanda dan
dihomogenkan. 3.
Pembuatan larutan standar unsur Kadmium Cd 1 mgL Sebanyak 10 ml larutan standar unsur Kadmium 10 mgL dimasukkan dalam
labu takar 100 ml lalu diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis tanda dan dihomogenkan.
4. Pembuatan larutan seri standar unsur Kadmium Cd 0,0; 0,01; 0,02; 0,03;
0,04; dan 0,05 mgL Sebanyak 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; dan 2,5 ml larutan standar unsur Kadmium 1
mgL dimasukkan dalam labu takar 50 ml lalu diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis tanda dan dihomogenkan.
Universitas Sumatera Utara
40
5. Pembuatan kurva standar unsur Kadmium Cd
Larutan seri standar unsur Kadmium 0,0 mgL diukur absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom pada spesifik 228,8 nm. Perlakuan
dilakukan sebanyak 3 kali. Dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standar unsur Kadmium 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; dan 0,05 mgL.
3.8 Analisis Data